[发明专利]一种利用造纸黑液制备木质素的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种利用造纸黑液，经过分离提纯来制备木质素的方法。

背景技术

造纸业是我国的重污染行业，其中最重要的原因就是造纸黑液的处理。通常情况下，企业对黑液治理一般采用两种方法：一种是对黑液进行浓缩焚烧；另一种是利用黑液开发木质素产品。前种方法黑液经浓缩燃烧，虽然能回收黑液中的碱和部分热值，但对碱木质素来说却是一种低值利用方式，且设备投资大、耗能高。后一种方法通过对碱木素进行化学改性，开发木质素化工产品，提高其高附加值，是合理利用碱木质素的好方法，同时也是大规模利用造纸黑液、缓解并最终根除造纸黑液污染的根本出路。

如何合理利用黑液中的碱木质素，最主要的难点就是碱木质素的提取工艺。黑液的含固物中，除了碱木质素外，还有还原糖、小分子无机盐及纤维素等杂质，这些杂质的存在，对染料分散剂的分散性和热稳定性有较大影响。由于国内染料分散剂所使用的原料限制以及加工技术水平不高，为此国内染料厂家所使用的高性能染料分散剂主要来源于进口产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用造纸黑液制备木质素的方法，该方法对造纸黑液进行了充分合理的利用，减少了环境污染，且所得到的木质素性能优异。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种利用造纸黑液制备木质素的方法，该方法以造纸黑液为原料，对造纸黑液进行预处理，除去水不溶性颗粒和纤维状杂质；再利用膜处理除去小于木质素分子量的有机物，得到浓缩液；然后对浓缩液进行酸析处理，得到大分子粗木质素沉淀；最后经除盐除去酸析所产生的无机盐，即得高纯度木质素。

进一步地，所述对造纸黑液的预处理为将黑液静置，除去泥沙类比重较大的杂质；再经砂滤、袋式过滤器和精密过滤器去除细纤维。

进一步地，所述酸析过程添加硫酸、盐酸或二氧化碳进行。

进一步地，所述除盐是对大分子粗木质素沉淀进行水洗。

具体地，所述利用造纸黑液制备木质素的方法,包括如下步骤：

A、预处理：黑液在储存池中静置1-48小时，除去泥沙类比重较大的杂质，再经砂滤，袋式过滤器，精密过滤器去除细纤维，控制水不溶性颗粒粒度小于10um，通过换热器调节黑液温度至15℃-70℃；

B、膜处理：以压力作为推动力，将小于木质素分子量的由纤维素和半纤维素降解的低聚糖、双糖、单糖有机物透过膜孔径，高分子碱木质素被截留在膜表面，累积，浓缩，至浓缩液含固量达到10%-40%；

C、酸析：在60℃-100℃膜处理浓缩液中，加入硫酸、盐酸或通入二氧化碳，使浓缩液酸析至PH值3-7，进一步为4-6，得到大分子粗木质素沉淀； 

    D、水洗：大分子粗木质素沉淀经过水洗，除去由酸析过程产生的无机盐，得到高纯度木质素，水洗温度为20℃-80℃，进一步30℃-60℃。

优选地，所述黑液在储存池中静置时间为2-24小时。

进一步优选地，所述黑液在储存池中静置时间为3-12小时。

优选地，步骤A所述黑液温度为20℃-60 ℃。

进一步优选地，步骤A所述黑液温度为25℃-50℃。

优选地，步骤B所述浓缩液固含量为18%-35%。

本发明对造纸黑液进行适当的预处理后，采用了膜分离技术，而膜分离技术作为最先进和有效的液体分离技术在处理碱法制浆黑液具有显著的优点：收率不受原料黑液浓度变化的影响，分离提取木质素纯度高，分子量大小较均一，杂质去除率高，提纯后的碱木质素经酸析沉淀，再经磺化缩合制得的改性木质素磺酸钠分散剂应用性能得到显著提高，比如纯度高，分子量可控制在一定范围。一般木质素磺酸钠产品只能作为分散染料的填充剂且不能用于高强度分散染料，耐热稳定性130℃左右。而通过此方法获得的木质素磺酸钠耐热稳定性可达到155℃以上，可用作高强度分散染料分散剂。

具体实施方式

本发明的实施例1：

具体地，所述利用造纸黑液制备木质素的方法,包括如下步骤：

A、黑液预处理：将固含量为8%的造纸黑液在储存池中静置10小时，除去水不溶性颗粒，尤其是泥沙类比重较大的杂质，再经砂滤，袋式过滤器，精密过滤器去除细纤维，控制水不溶性颗粒粒度小于10um，通过换热器调节黑液温度至30℃；