[发明专利]一种苯基胍碳酸氢盐的合成方法有效
| 申请号： | 201310081604.9 | 申请日： | 2013-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN103145589A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 郭龙龙;栾波;姚刚;吴文雷;刘英贤;樊其艳;龙显灵 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/18;C07C211/46;C07C209/00 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 碳酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种苯基胍碳酸氢盐的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）中和反应
向反应器中加入苯胺及苯基胍碳酸氢盐母液，控制体系温度为10—20℃，然后向体系中通入二氧化碳，反应1—2小时，控制体系pH6—8之间；
（2）加成反应
将上述反应体系升温至60—80℃，在此温度下缓慢加入氰胺溶液，同时一直保持体系通入二氧化碳，搅拌反应5—6小时；
（3）后处理
将上述体系梯度降温，析出晶体，保温半小时，抽滤分离，晶体用水洗涤2—3次，其母液循环利用，产品真空干燥即得。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中苯胺与苯基胍碳酸氢盐母液的质量比为1:3—6。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中苯胺与步骤（2）中加入的氰胺的摩尔比为1:1.1—1.5。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述的梯度降温的方式为：反应完毕后温度为60—80℃，以每小时降温10℃的梯度降温至25—30℃，然后以每小时降温5℃的梯度降温至0—10℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述的结晶温度为0—10℃，干燥时干燥温度为50—60℃，真空度为-0.05—-0.07Mp。
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