[发明专利]一种制造氮化铝的方法

说明书

技术领域

本发明是一种制造氮化铝的方法，具体讲是一种用等离子弧制备氮化铝粉体的方法.

背景技术

国内外氮化铝生产现状，由于氮化铝在导热绝缘热膨胀系数上的属性，导致氮化铝的用途越来越广，特别是氮化铝的导热系数理论上可以达到320w/m.k这可以用在微电子的底板和作为导热塑料的添加剂.但目前由于氮化铝的生产原理其成本高昂，严重制约了它的使用范围和使用成本，目前国内外氮化铝的生产方法是自蔓延法，直接氮化法，碳热还原法.但各种方法目前的成本都比较高.其主要原因是因为不能连续生产，需要在一个密封的空间中不断加热冷却而且要对原材料做非自动工序所以难以降低成本.

日本专利中用铝粉加入氮化铝粉末暴露在等离子体中烧结的专利也因为用铝粉作为对象而难以连续生产.(专利文献：JP-A-2-172869)，而且铝粉本身价格远高于铝本身.其次，有日本人在中国申请的发明专利生产氮化铝的方法，专利公开号CN1548365A.是把铝粉保持在氮气压力为105-300kpa的氮气气氛中，从而在500-1000度的温度下进行氮化反应，其中将一种用于控制氮化反应进程的反应控制气体送入装有铝粉的反应室中.可以看出该反应也是难以连续进行的。专利中声称其反应时间需要2-10小时。另外，美国专利中就直接氮化法也有两项专利，是用铝粉在1400度以上的高温中进行的。但问题是铝的熔点只有660.4度，因此，当铝的表面被氮化膜覆盖时，里面的液体铝反应即告终止，因此这种直接方法带来的并不是高纯度氮化铝。而且为了得到高纯度氮化铝不得不反复粉碎氮化，其成本反而更高。详情可以参考美国专利No.5710382。

发明内容：

本发明针对现有技术的不足，提供一种使用液态铝和氮气等离子体直接连续生产的低成本方法。

为实现上述目标，本发明采用如下技术方案，制备步骤包括：

(1)在氮气或其他惰性气氛下熔融铝块或铝锭，在660度以上得到液体铝。

(2)启动等离子喷涂系统用氮气作为工作气体使其工作稳定。

(3)该等离子喷涂设备的速氮气等离子体加热一个内有氮气的密封容器，该容器内氮气加热到400度以上。

(4)打开液态铝开关使液体铝到等离子喷射路径上，液体铝在高压等离子下变成小液滴弥散到高温氮气容器中。由于等离子温度在万度以上，液体铝和氮气反应生产氮化铝。

(5)铝的氮化反应是放热反应，一公斤铝的氮化会放出2800千卡的热量。因此反应可以持续发生。得到粉体氮化铝坠落到容器底部。

发明步骤1中的氮气中可以有氦或氢气，等离子体的工作气体中也可以含有氢气或氦。或混少量空气也可以，但所得的氮化铝会混有少量氧化铝。得到液体铝的温度看铝的纯度，是不一定的。高温氮气容器中的氮气气压可以是0.5个大气压以上，优选的，可以在1到2个大气压之间，而氮气温度，优选的，可以在600度到1000度之间。等离子体和铝的接触位置可以是等离子喷涂装置的等离子腔体内，也可以是等离子出来的腔体外，优选的，腔体内更好容易混合均匀些。

本发明的优点和有益效果是：液体铝可以持续喷射，加铝加热也可以持续工作。因此加热能效高。其次液体变成细小液滴在高温等离子氮气下，容易发生反应。因此反应速度快。

附图说明

附图一为本发明的工艺流程图

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明，但本发明不仅仅局限于本实施例。

实施例一，将纯度为99.99％的铝锭200kg在熔炉中慢慢到700度，升温过程中熔炉内通以氮气将空气驱赶出去。熔炉有氮化铝管道到等离子发生器口处。待铝锭变成液体铝保温30分钟。此时等离子发生器已经开始预热并加热容器内氮气到800度。待等离子体弧稳定后，调节到200kw，此时等离子长度较长，将熔炉开关打开到最小，这时等离子发生器的等离子氮气将铝液高速带出喷枪。在2个大气压的高温氮气容器中，铝液变成球形小液滴，直径1到100微米不等，等离子发生器喷射的万度高温使液滴迅速蒸发并与氮气发生反应。形成氮化硅微粒。氮化硅的熔点很高，迅速固化下落。容器底部温度稍低。

实施例二，将纯度为99.9％的铝锭200kg在熔炉中慢慢到700度，升温过程中熔炉内通以氮气将空气驱赶出去。熔炉有氮化铝管道到等离子发生器口处。待铝锭变成液体铝保温30分钟。此时等离子发生器已经开始预热并加热容器内氮气到800度。待等离子体弧稳定后，调节到200kw，此时等离子长度较长，将熔炉开关打开到最小，这时等离子发生器的等离子氮气将铝液高速带出喷枪。但在该喷枪下方另外有一喷枪喷射等离子氮气，以防止由于流量过大而有大铝液滴无法来得及反应此时可以发生二次反应。而该氮气容器内压力可以增加到3个大气压，在该容器中，铝液变成球形小液滴，直径1到100微米不等，等离子发生器喷射的万度高温使液滴迅速蒸发并与氮气发生反应。形成氮化铝微粒。氮化铝的熔点很高，迅速固化下落。容器底部温度稍低。再通过旋风分离器分级。以上说的等离子工作气体主要由氮气构成，但其中也可以混有氦或氢气，以使等离子弧更加稳定。