[发明专利]用于白云石碳化工艺中的钙镁分离方法及应用

说明书

【技术领域】

本发明涉及矿物加工技术领域，尤其涉及白云石碳化工艺中的钙镁分离方法及其在制备高纯碱式碳酸镁中的应用。

【背景技术】

白云石为含有镁和钙的矿物，可用作提取镁和氧化镁的原料，通常采用碳化法加工处理。白云石碳化法的工艺主要包括：将白云石高温煅烧制得氧化镁、氧化钙；经消化制浆得到精镁乳液；在碳化塔中向精镁乳液通入CO₂进行碳化，使Ca(OH)₂转化成CaCO₃沉淀后过滤除去，滤液则为精制重镁水(主要含Mg(HCO₃)₂)；对滤液进一步处理，可以得到碱式碳酸镁、氧化镁等产品。该方法中的关键在于，从精镁乳液到精制重镁水的碳化过程中，如何有效地解决钙镁分离的问题。

目前解决钙镁分离的方法包括二次碳化法、加压碳化法、旋转填充床碳化法、有机或无机添加剂法等。具体地：二次碳化法是在热解第一次碳化后的含钙重镁水，以得到含钙碳酸镁之后，进行第二次碳化，使含钙碳酸镁中的钙沉淀下来，得到精制重镁水；加压碳化是在碳化时增加碳化压力，增大碳化体系中CO₂浓度，使更多的镁进入液相，增加重镁水中碳酸氢镁的含量；旋转填充床碳化法是利用填充床高速旋转产生很大的重力加速度，强化气-液传质过程，使相间传质和微观混合得到极大强化；有机或无机添加剂法，是在碳化时加入有机添加剂(主要是有机胺)或无机添加剂(如碳酸盐、无机碱和草酸(盐)等)，其中添加剂与镁络合，或与钙反应生成碳酸钙沉淀，从而更加促进钙镁分离，提高产品纯度。

然而，这些方法均存在一定的缺陷，例如：二次碳化法工艺复杂、能耗增加且设备投入较高；加压碳化法由于压力增大，对设备要求较高且动力能耗增加，同时该方法的钙镁分离效果不明显；旋转填充床碳化法的实用价值还有待研究；添加有机或无机添加剂发在碳化过程中添加可溶性草酸或草酸盐来分离钙镁时，所使用的添加剂本身价格昂贵且不能回收利用(例如草酸盐添加剂与钙离子反应生成草酸钙)，而造成生产成本增加。

因此，还需要一种改进的方法，用于在白云石碳化处理工艺中对精镁乳液进行钙镁分离。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种用于白云石精镁乳液的钙镁分离方法，以能够高效简便绿色低成本地实现钙镁分离。

本发明一方面提供一种用于白云石碳化工艺中的钙镁分离方法，白云石经破碎、煅烧、消化得到精镁乳液，所述钙镁分离方法包括以下步骤：S1向精镁乳液中通入二氧化碳至pH为12.5-9.5，得到初步碳化体系；S2向初步碳化体系中加入乙酰丙酮，混合得到混合体系；S3向混合体系中通入二氧化碳至pH为9.5-7.5，以产生碳酸钙固体，分离出固体后得到液相为精制重镁水，精制重镁水中的钙镁比为1∶150-250。

一些实施方案中，精镁乳液的初始pH可以为13.0-12.6。

一些实施方案中，步骤S1中可以通入二氧化碳至pH为11.5-10。

一些实施方案中，步骤S2中混合体系中乙酰丙酮的浓度可以为0.003-0.030mol/L，例如可以为0.005-0.020mol/L。

一些实施方案中，步骤S3中可以通入二氧化碳至pH为9.0-8.5。

一些实施方案中，二氧化碳通入速度为0.3-1.5L/min。

本发明另一方面提供一种利用白云石碳化法生产高纯碱式碳酸镁的方法，包括以下步骤：白云石经破碎、煅烧、消化得到精镁乳液；使用本发明的钙镁分离方法处理精镁乳液，得到精制重镁水；以及将精制重镁水热解、抽滤、烘干，得到高纯碱式碳酸镁，高纯碱式碳酸镁中MgO含量≥41.0％，CaO含量≤0.43％，Fe含量≤0.02％。

一些实施方案中，生产高纯碱式碳酸镁的方法还包括在热解之前，向精制重镁水中通入二氧化碳至pH为7.5-6.0的操作。

一些实施方案中，热解精制重镁水的步骤还包括回收从体系挥发出来的乙酰丙酮的操作。

本发明通过在白云石精镁乳液的碳化处理中添加乙酰丙酮添加剂，并严格控制碳化过程中体系的pH，方便高效地实现了钙镁分离，得到具有较低钙镁比的精制重镁水。利用该方法处理得到的精制重镁水，可以进一步处理获得符合优等品要求的高纯碱式碳酸镁。此外，本发明的钙镁分离方法中，添加剂乙酰丙酮可以容易地从体系分离回收，大大降低了生产成本。

【附图说明】

图1为本发明用于白云石碳化工艺的钙镁分离方法流程图。

【具体实施方式】