[发明专利]一种氧化石墨烯与氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201310080088.8 | 申请日: | 2013-03-14 |
| 公开(公告)号: | CN103143337A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
| 发明(设计)人: | 田宏伟;郑伟涛;金春吉 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 纳米 粒子 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯与氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法,步骤有:
1)将氧化石墨溶解于去离子水中,使氧化石墨溶液浓度为0.66~2.67g/L,超声功率为40~100W下对溶液进行超声处理30~60分钟,使氧化石墨层分离成为氧化石墨烯;
2)将二氧化钛与超声处理过的氧化石墨溶液混合磁力搅拌1h,其中氧化石墨与二氧化钛按质量比为1~4∶5;
3)将所得悬浮液倒入反应釜衬套中密封,在温度120~180℃下水热反应4~8小时;
4)反应后的悬浮液用去离子水洗涤离心,干燥,得到氧化石墨稀/二氧化钛纳米粒子复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯与氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于,氧化石墨与二氧化钛的比例为4∶5;在温度为120℃或180℃下水热反应6小时。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯与氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于,所述的干燥,是在60~80℃下干燥24小时。
4.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯与氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨,是通过改进的Hummer法制备的;氧化石墨的制备有以下步骤:
1)将石墨粉和硝酸钠混合,加入浓硫酸,磁力搅拌;在冰浴搅拌条件下添加高猛酸钾,添加结束继续搅拌2小时;升至室温,室温下搅拌2~120小时;其中,石墨粉、硝酸钠和高猛酸钾按质量比2∶1.5~3∶9~12计算,浓硫酸的量按每克石墨粉加入33.5~67.5mL计算,高猛酸钾的添加速率为9~13.5g/h;
2)逐滴的向步骤1)的溶液中加入质量分数为5%的硫酸搅拌2h,硫酸用量按每克石墨粉加入100~200mL计算;滴加双氧水中和溶液中过量的高锰酸钾,待溶液颜色变成亮黄色后,搅拌2h;取上层液体离心,用硫酸和双氧水混合溶液洗涤至pH为中性,其中按质量分数计硫酸占溶液的3%,双氧水占溶液10.5%;所得沉淀真空干燥,得到氧化石墨。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯与氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于,石墨粉、硝酸钠和高猛酸钾按质量比2∶1.5∶9计算。
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