[发明专利]一种用于三维孔隙结构分析的沉积物样品预处理方法

说明书

技术领域

本发明属于水环境研究领域，涉及一种沉积物样品预处理方法，特别涉及用CT分析三维孔隙结构的沉积物样品的树脂包埋和切割的制样方法。 

背景技术

河流、湖泊水-沉积物界面的孔隙作为沉积物与上覆水体进行物质交换的通道，其孔隙大小、连通度、曲折度等结构特性极大地影响着水-沉积物界面的物质扩散通量，对污染物的生物地球化学循环有重要意义。随着X射线计算机断层（CT）、核磁共振等技术的发展，分析土壤/沉积物的三维孔隙结构成为可能。与土壤相比，沉积物孔隙较小，3D图像达到μm级的分辨率才能满足对沉积物孔隙的分析。为实现3D图像μm级的分辨率，一方面要依靠micro-CT技术的进步，另一方面要通过样品预处理将沉积物制备成体积小、能稳定存在的CT上机样品。由于沉积物处于水饱和状态，没有固定的结构，采样、制样过程中非常容易受到扰动，目前没有成形的用于三维孔隙结构分析的沉积物样品制备方法，沉积物样品预处理大大制约了沉积物孔隙结构的研究。

发明内容

本发明提供了一种用于三维孔隙结构分析的沉积物样品预处理方法,在水-沉积物界面原位采样固定方法的基础上，将冷冻沉积柱制备成体积小、稳定存在的、可以用于micro-CT分析μm级以上孔隙的样品。

本发明所采用的技术方案是：通过初步切割-预包埋-冷冻干燥-包埋-切割的制样流程，将冷冻沉积柱制备成体积小、稳定存在的、可以用于micro-CT分析μm级以上孔隙的样品。①初步切割：用低速切割机将冷冻沉积柱（直径26mm）初步切割成15mm×15mm×50mm的小长方体，以减少样品体积、提高冷冻干燥效率。②预包埋：将小长方体样品放入冷冻状态下的超低粘度的LR white树脂（液态）中，用紫外灯照射固定小长方体样品外表面，防治样品结构在冷冻干燥后因为移动等操作受到破坏。                                                冷冻干燥：切割去掉小长方体样品两端（15mm×15mm）的LR white树脂层，进行小批量冷冻干燥，保证冷冻干燥效率，减少冷冻干燥过程中样品结构的改变。④包埋：将冷冻干燥后的样品移入真空包埋机中，用LR white树脂浸透包埋固定样品内部结构，保证后续样品的稳定性。 切割：将包埋好的样品切割成5mm×7mm×10mm 的小样品，并制备1mm×7mm×10mm矿物质薄片和LR white树脂片贴于小样品宽度为7mm的两侧，7mm×7mm×10mm 的CT上机样品准备完毕。矿物质薄片和LR white树脂片作为标准品可以校正不同样品间的灰度值，使样品满足CT图像μm分辨率的同时，可以进行不同样品间的CT图像对比。

本发明的有益效果是能够将冷冻沉积柱的体积精确减少到满足CT图像μm分辨率的大小，并且通过初步切割-预包埋-冷冻干燥-包埋，使样品结构不受破坏，制备成能稳定存在的、满足CT图像分辨率要求的、且有标准对比的CT上机样品。

附图说明：

图1 水-沉积物界面原位采样固定方法获得的冷冻沉积柱图

图2 经初步切割后的小长方体样品（含水-沉积物界面）图

图3 包埋后的样品图

图4切割后的CT上机样品

图5 经micro-CT扫描分析得到的沉积物孔隙结构（黄色为孔隙、蓝色为沉积物）

具体实施方式：

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进一步描述。

①    初步切割：将通过水-沉积物界面原位采样固定方法获得的冷冻沉积柱（图1，直径26mm），从水-沉积物界面位置开始用低速切割机（直径100mm的全烧结金刚石锯片）在300转/分的转速下，将沉积柱初步切割成多个15mm×15mm×40mm的小长方体（图2）。低速切割机和较薄的金刚石锯片减少了切割过程中的样品损耗。

②    预包埋：在冷冻室内，将小长方体放入超低粘度的丙烯酸树脂（LR white树脂）中，30W紫外灯照射24h，固定小立方体样品外表面，为后续冷冻干燥后的样品松散结构提供支撑和保护，方便转移等操作。