[发明专利]重氮化合物的自动控制连续生产方法及装置

权利要求书

1.一种重氮化合物自动控制连续生产方法，所述方法包括将反应原料按照规定的比例连续供料至管式重氮化反应器中进行反应并连续出料，其特征在于，在管式重氮化反应器上设置多个极性电压控制系统，当反应物料经过极性电压控制系统时，极性电压控制系统对反应状态进行检测，根据极性电压控制系统的电压判断反应状态，如果经检测确定反应已经完成，则进行连续出料；如果经检测确定反应尚未完成，则反应物料进入下游管式重氮化反应器继续进行反应。

2.如权利要求1所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，所述方法包括将反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，配料釜中所配的物料连续供料至管式重氮化反应器中进行反应并连续出料，在管式重氮化反应器上设置多个极性电压控制系统，当反应物料经过极性电压控制系统时，极性电压控制系统对反应状态进行检测，根据极性电压控制系统的电压判断反应状态，如果经检测确定反应已经完成，则进行连续出料；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式反应器继续进行反应；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料出现配料异常，则将反应物料返回至配料釜进行重新配料。

3.如权利要求1或2所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其特征在于，所述的极性电压控制系统设置在管式重氮化反应器上的反应终点附近区域。

4.如权利要求1～3任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其特征在于，所述极性电压控制系统在管式反应器上的设置分布为在反应物料流向上前疏后密。

5.如权利要求1～4任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其特征在于所述极性电压控制系统设置间距为重氮化反应器中反应物料流动10min～30min所经过的距离。

6.如权利要求2～5任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其特征在于，反应物料出现配料异常的检测方法为：当极性电压控制系统的电压读数没有达到反应终点读数，且该极性电压控制系统的电压读数与前一极性电压控制系统的电压读数相比，数值变化小于设定的值，则确定为反应物料出现配料异常。

7.如权利要求6所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其特征在于，所述极性电压控制系统的电极材料为选自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一种或其合金。

8.如权利要求1～7任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其特征在于包括：

将重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸通过计量装置按照规定的比例连续进料至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式重氮化反应器中，控制重氮化反应温度为-10℃～30℃；

重氮化反应物料经极性电压控制系统检测，若反应完成，则进行连续出料；若反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式重氮化反应器继续进行反应；若反应尚未完成，且出现配料异常，则将反应物料返回至配料釜，通过调节各计量装置进行重新配料。

9.如权利要求8所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其特征在于，将原料物料重氮组分、任选的酸和亚硝酰硫酸的流量以及冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

10.如权利要求8或9所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其中重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸的摩尔比为1:1.0～3.0:0～10。

11.如权利要求2～10任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其特征在于所述配料釜材质为钛或不锈钢，配料釜的温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

12.如权利要求2～11任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产方法，其特征在于，所述配料釜设有溢流口，配料釜内的物料通过所述溢流口流出，溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为5～40目，所述振动过滤器的过滤网材料为选自钛、不锈钢、玻璃纤维、炭纤维、氟塑料中的任一种。