[发明专利]一种基于电脑成像密度计量(CID)技术测定磷含量的DGT方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种土壤、沉积物等环境介质中磷含量和空间分布信息的测定和收集方法，尤其涉及一种基于电脑成像密度计量(CID)技术测定磷含量的DGT方法，适用于薄膜扩散梯度(Diffusive gradients in thin films，DGT)测定技术中固定膜表面磷积累量的测定。

背景技术

薄膜扩散梯度(Diffusive gradients in thin films，DGT)测定技术是一种非破坏性、原位获取沉积物中污染物分布和活性的新技术，主要由英国Lancaster大学Davison和Zhang等在上世纪90年代中期发展起来。该技术装置主要由固定膜和扩散膜叠加组成(图1)，两者均由凝胶配置而成，其中固定膜通过向凝胶中加入能吸附污染物离子的固定剂配置而成。当DGT装置放入沉积物中，污染物离子以扩散方式穿过扩散膜，随即被固定膜捕获，并在扩散膜上形成线性梯度分布，扩散膜与固定膜接触一端的离子浓度维持为零，与介质接触一端的浓度(C_DGT)为：

CDGT=MΔgDgtA]]>

上式中M为固定膜上目标离子的积累量(μg)，Δg为扩散层厚度(cm)，D_g为离子在扩散膜中的扩散速率(cm²/s)，A为固定膜的面积(cm²)，t为扩散时间(s)，C_DGT即是通过DGT分析得到的沉积物中离子的含量(10³μg/L)。

薄膜扩散梯度技术(DGT)已被应用于获取上壤和沉积物中的活性磷及其空间分布信息，特别是磷在沉积物-水微界面的空间分布。对于沉积物中活性磷的测定，固定膜上磷积累量的获取通常是切片、提取的方法，然后用传统的钼蓝比色法测定提取液中的磷浓度。这种方法操作较麻烦且测定时会存在误差。

目前已将DGT技术与电脑成像密度计量技术(Computer-Imaging Densitometry，CID)相结合，以测定沉积物中活性元素。CID技术即积累的活性元素在薄膜上直接进行反应或显色，生成有色物质，再利用扫描仪对薄膜进行扫描，由软件将扫描获得的图像颜色转成灰度，再根据事先建立的校正曲线，将得到的灰度转化成元素累积量。

目前CID技术和DGT技术结合，已被用于沉积物中活性硫的测定。利用CID对S^2-的分析，主要利用了沉淀的原理，事先制作含AgI颗粒的凝胶固定膜，当组装有该固定膜的DGT装置暴露于S^2-溶液时，溶液中的S^2-以扩散的方式穿过扩散膜，随即与固定膜上的AgI反应生成Ag₂S沉淀。由于Ag₂S是黑色，固定膜表面颜色将加深，颜色深浅可反映S^2-在固定膜上的积累量，因此可利用CID根据固定膜表面的颜色变化(或灰度变化)对固定膜上S^2-的积累量进行定量分析。

目前，CID技术应用到磷的测定中尚未见报道。相比硫的测定，发展CID磷测定的难度要大很多，这是因为不能利用类似于硫化银沉淀的原理建立用于测磷的CID技术。溶液中磷的测定一般采用比色的方法，最为经典的方法是钼蓝法，其次是孔雀绿法，但两种方法的显色反应均在强酸性条件下进行，如按照溶液的显色原理建立CID技术，必须要解决两个问题：凝胶固定膜在强酸性条件下保持稳定的形状，同时固定剂不会溶解；其次，固定膜表面磷与显色剂发生反应时，磷和生成的有色物质不会扩散。现有用于DGT测定磷的商业化固定膜主要以氢氧化铁为固定剂，氢氧化铁在强酸性条件下将发生溶解，因此不适合发展CID技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于电脑成像密度计量(CID)技术测定磷含量的DGT方法，解决DGT方法在磷含量测定中，固定膜表面磷积累量的测定中所存在的技术问题，克服现有的切片、提取方法的缺陷，以简化操作，提高测定效率，减小误差并提高分辨率。

本发明采用以下技术方案：