[发明专利]预处理分解法从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物

说明书

技术领域

本发明涉及荧光粉废料的回收利用技术领域，具体为一种预处理分解法从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物。

背景技术

 目前由于生产和使用因素，国内因荧光粉生产及产品报废达数十万吨。荧光粉废料当中普遍存在稀土配分相差，有低品味和高品味之分，然而，低品味荧光粉废料厂家只能弃之或存放之，只能处理高品味荧光粉废料。目前从荧光粉废料中回收有价元素的生产工艺通常是 ：焙烧→酸溶或碱浸→净化除杂→萃取分离、提纯。普遍存在稀土废料酸溶收率低，回收稀土所用的化工辅料最终以氨、氮废水形式排放等问题，造成了大量有价资源的浪费，并对环境造成了严重污染。

发明内容

 本发明所解决的技术问题在于提供一种预处理分解法从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物，以解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

预处理分解法从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物，包括以下6个步骤：

（1）荧光粉废料预处理；将荧光粉废料加入搪瓷反应锅内加水搅拌后调成浆液后，加温至40～80℃；缓慢加入盐酸至搪瓷反应锅内溶解运行12～20h，澄清后排放上清液；再加入自来水进行二次除杂，水洗完成后加入纯稀土溶液搅拌，恒温20～40min后加入草酸把部分溶解出的稀土进行沉淀，直至检测清液当中无稀土元素时放入板框压滤机进行板框压滤，滤液至废水处理，滤饼至氧化焙烧；

（2）氧化焙烧；经过预处理出来的滤饼加入氢氧化钠溶液搅拌混合均匀后，通过窑炉进行焙烧氧化，控制焙烧温度为700～900℃，保温至废料焙烧完全；

（3）酸解；在酸溶罐中将焙烧后的废料加水制成浆液，然后加盐酸溶解，并加入助溶剂助溶，溶液经板框压滤机过滤得到氯化稀土料液，除杂；

（4）萃取；利用液碱作为萃取皂化剂，往氯化稀土料液中投入液碱后并除杂即得稀土氯化物溶液，且达到废水无氨、氮排放；

（5）沉淀；向步骤（4）得到的稀土氯化物溶液缓慢投入纯稀土料液和草酸，温度控制60℃～70℃，利用反应釜和抽滤池通过沉淀剂进行快速沉淀得到稀土草酸物；

（6）灼烧；利用窑炉对步骤（5）得到的稀土草酸物进行1000℃高温灼烧，再经脱水、碳化、氧化得到高纯稀土氧化物。 

有益效果：

本发明通过控制反应温度和添加助溶剂，提高了废料中稀土的回收率；采用液碱作为皂化萃取剂，达到废水无氨、氮排放，减轻了环境污染；提高回收产品质量，降低了生产成本，工艺技术具有一定的创新性。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

预处理分解法从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物，包括以下6个步骤：

（1）荧光粉废料预处理；取300g荧光粉废料加入搪瓷反应锅内,加入800ml水搅拌调成浆液后，加温至75℃；缓慢加入盐酸至搪瓷反应锅内溶解运行20h，澄清后排放上清液，再加入自来水进行二次除杂，水洗完成后加入纯稀土溶液搅拌，75℃恒温35min后加入草酸把部分溶解出的稀土进行沉淀，直至检测清液当中无稀土元素时放入板框压滤机进行板框压滤，滤液至废水处理，滤饼至氧化焙烧；

（2）氧化焙烧；经过预处理出来的滤饼加入氢氧化钠溶液搅拌混合均匀后，通过窑炉进行焙烧氧化，控制焙烧温度为700～900℃，保温至废料焙烧完全；

（3）酸解；在酸溶罐中将焙烧后的废料加入1L水制成浆液，然后加盐酸溶解，并加入助溶剂助溶，溶液经板框压滤机过滤得到氯化稀土料液，除杂；

（4）萃取；利用液碱作为萃取皂化剂，往氯化稀土料液中投入液碱后，机械搅拌后除杂即得稀土氯化物溶液，且达到废水无氨、氮排放；

（5）沉淀；向步骤（4）得到的稀土氯化物溶液缓慢投入纯稀土料液和草酸，温度控制65℃，利用反应釜和抽滤池通过沉淀剂进行快速沉淀得到稀土草酸物；

（6）灼烧；利用窑炉对步骤（5）得到的稀土草酸物进行1000℃高温灼烧，再经脱水、碳化、氧化得到高纯稀土氧化物。 

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。