[发明专利]一种高纯度反式间戊二烯的生产方法

权利要求书

1.一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，该方法包括以下步骤：

1）间戊二烯原料进入精馏塔进行精馏；精馏塔的理论塔板数为100～150块，操作压力为0～3.0bar，塔釜温度为50～70℃，塔顶温度为40～50℃，回流比为8～30；塔顶得反式间戊二烯，塔釜得富含顺式间戊二烯的重组分；

2）步骤1)得到的塔釜物料进行异构化反应；在氮气保护下，将计量的Co(AC)₂·4H₂O配制成水溶液，在室温和搅拌下加入计量的氰化钾水溶液和二乙胺进行充分反应，所制得的反应液作为催化剂，其中[Co(CN)_xEN]^-(X-2)络合物中Co²⁺﹕CN-﹕EN的摩尔比为1﹕3.90～4.10﹕3，x＝3～5,钴离子的浓度为0.10～2.5mol/L；在反应器中加入步骤1)得到的塔釜物料，并在反应器中通入氮气和氢气混合气体，反应温度为0～40℃，系统压力为0.10～3.0bar,氮气和氢气混合气体中氮气的体积百分含量为70～95％，搅拌速度为300～800转/分钟,催化剂用量以金属钴质量计为间戊二烯质量的1～10%，反应时间为10～300分钟；反应结束后，反应液进行油/水分离，上层油相送入精馏塔进行精馏，水相作为催化剂循环套用；

3)将步骤2)反应中得到的油相送入精馏塔进行精馏，采用步骤1)所述的操作条件进行精馏。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤1)所述的操作压力为常压。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤1)所述的塔釜温度为55～65℃。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤1)所述的塔顶温度为42～43℃。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤1)所述的回流比为15～25。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤2)所述的催化剂[Co(CN)_xEN]^-(X-2)络合物中Co²⁺﹕CN^-﹕EN的摩尔比为1﹕3.95～4.05﹕3。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤2)所述的催化剂钴离子的浓度为0.15～1.8mol/L。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤2)所述的反应温度为10～30℃。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤2)所述的系统压力为0.5～1.5bar。

10.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤2)所述的氮气和氢气混合气体中氮气的体积百分含量为80～90％。

11.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤2)所述的搅拌速度为500～700转/分钟。

12.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤2)所述的催化剂用量以金属钴质量计为间戊二烯质量的3～8%。

13.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤2)所述的反应时间为30～200分钟。

14.根据权利要求1所述的一种高纯度反式间戊二烯的生产方法，其特征在于步骤3)所述的采用步骤1)所述的操作条件为操作压力为常压，塔釜温度为55～65℃，塔顶温度为42～43℃，回流比为15～25。