[发明专利]一种9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成方法无效
| 申请号： | 201310078031.4 | 申请日： | 2013-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN103113398A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 郭利兵;化林;屈凤波;段显英;刘铁良;侯益民;刘鹏举 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 硼酸 丙二醇 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成方法，其特征在于，以9,9-二烷基-2,7-二溴芴和硼酸三亚甲酯为原料一锅法生产9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯，具体通过如下步骤实现：将9,9-二烷基-2,7-二溴芴溶解于无水四氢呋喃中，-78～-50℃滴加正丁基锂，搅拌反应；反应完成后，升温至-50～25℃，滴加硼酸三亚甲酯，继续搅拌反应；反应结束后水洗，分液，水层用乙醚萃取，合并有机层，蒸除溶剂，剩余物经重结晶，得目标物。
2.如权利要求1所述的9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成方法，其特征在于，9,9-二烷基-2,7-二溴芴∶正丁基锂的投料摩尔比是1∶2～2.4，反应温度优选-60～-50℃。
3.如权利要求1所述的9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成方法，其特征在于，9,9-二烷基-2,7-二溴芴∶硼酸三亚甲酯的投料摩尔比是1∶1～1.3，反应温度优选0～25℃。
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