[发明专利]一种制备焦磷酸钙晶须增韧组织工程松质骨材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种组织工程用骨修复材料，具体地说，涉及一种制备焦磷酸钙晶须增韧组织工程松质骨材料的方法，属于生物医用材料领域

背景技术

[0002] 磷酸三钙生物陶瓷由于具有与人体骨骼相近的化学组成，且可降解不在体内留下滞留物，是非常理想的骨组织修复替代材料因而被广泛应用，但其固有脆性一直制约了其应用。晶须增韧陶瓷技术较普通陶瓷有更高的机械强度，使陶瓷断裂韧性提高不易断裂，目前用于增强多孔生物陶瓷有报道采用羟基磷灰石晶须，但羟基磷灰石不降解性严重影响成骨质量。焦磷酸钙由于可降解且生物相容性好成为很有前途的生物陶瓷，在体内不留任何遗留物而且羟基磷灰石晶须制备多为水热合成，成本高，本发明采用低成本原位合成大批量晶须，工艺简单，成本低。同时利用烧结助剂的固溶液相烧结原理实现多孔陶瓷的晶须增强陶瓷结构，使材料有更好的力学性能同时可降解，从而可以用于负重组织工程骨的构建。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备纳米焦磷酸钙晶须的化学方法同时提供一种增韧组织工程松质骨材料的技术工艺路线方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一方面，本发明提供了一种制备焦磷酸钙晶须增韧组织工程松质骨材料的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

1） 磷酸钙粉体制备

以硝酸钙，醋酸钙等钙盐，磷酸尿素为原料，配置硝酸钙浓度为3-4M,磷酸浓度为2-2.7M,尿素7.0-8.0M溶液。其中配置药品的顺序硝酸钙，磷酸尿素，混合溶液油浴中100度煮沸12小时，得到粉体过滤930度煅烧，备用。

2)焦磷酸钙晶须制备

    1）配置硝酸钙、磷酸和尿素的混合溶液，其中，Ca与磷酸物质的量之比为1：1，Ca的浓度为0.3-0.4M,尿素浓度为0.7-0.9M，磷酸浓度为0.3.-0.4M；

2）步骤1）得到的混合溶液于80℃的油浴中加热24h，得晶须粉体

3）将 2粉体洗涤干燥，在500℃煅烧30min得到焦磷酸钙晶须.

3烧结助剂制备

以分析纯硝酸钙、磷酸氢二铵和碳酸钠为原料，加入纳米焦磷酸钙晶须球磨混匀在950℃的高温下煅烧，随炉冷却，打碎过八十目筛，，所述生物玻璃的主要成分中CaO、P₂O₅、N₂O的重量比为：18%/52%/30%，烧结助剂与晶须的质量比为1.5-3:1.

4料浆制备

以磷酸三钙粉体、烧结助剂、超纯水、聚丙烯酸铵分散剂为原料，固相含量70-80%，烧结助剂含量为固相含量的10-15%，为固相成分分散剂的比10g：1ml球磨30分钟配置料浆；

2）聚氨酯前驱体预处理：将聚氨酯前驱体超声清洗后浸泡于10%一六己二胺异丙醇溶液半小时，超纯水洗净60度以下烘干；

3）浸渍成型：用步骤1）得到的料浆反复3-5次浸渍聚氨酯前躯体；

4）排胶烧结：将步骤3）浸渍后的聚氨酯前躯体排胶烧结，其中，烧成制度为0-500℃，1℃/min，升至500℃10℃/min-1250℃后保温2h

进一步，在步骤1）中，所述磷酸三钙粉体的尺寸为300nm-400nm

另一方面，本发明还提供了一种根据所述方法制备的焦磷酸钙晶须增韧组织工程松质骨材料，其中，所述材料是以磷酸三钙粉体、生物玻璃、和焦磷酸钙晶须为主要原料制备得到的。

再一方面，本发明又提供了所述焦磷酸钙晶须增韧组织工程松质骨材料在生物材料领域中的应用，其中，所述生物材料应用于包括负重部位的脊柱融合等几乎所有部位快速降解的骨修复材料

本发明提供的制备焦磷酸钙晶须增韧组织工程松质骨材料的方法的有益效果为：填补了负重部位无理想可降解高力学性能人工骨的空白。

 

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：

图1为高强度负重松质骨SEM图

具体实施方式

本发明材料可使材料强度达到8-9Mpa,满足负重骨要求

实施例1

1）料浆制备：以磷酸三钙粉体超纯水、焦磷酸钙晶须烧结助剂和聚丙烯酸铵分散剂为原料，球磨配置料浆；

2）聚氨酯前驱体预处理：将聚氨酯前驱体浸泡于一六己二胺异丙醇溶液，超声清洗后60度以下烘箱烘干

3）浸渍成型：用步骤1）得到的料浆反复浸渍聚氨酯前躯体；