[发明专利]一种同时制备棒状和片状纳米氢氧化镁的新工艺

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种同时制备棒状和片状纳米氢氧化镁的新工艺。 

背景技术

氢氧化镁是一种绿色环保的阻燃剂产品，具有阻燃、消烟、阻滴和填充等多重功能。普通的氢氧化镁作为阻燃剂使用时，要达到理想的阻燃效果，通常其填充量要在60％以上才能满足实际阻燃要求，因而严重影响了被阻燃高分子材料的力学性能和和加工性能。一维纳米结构的氢氧化镁纳米棒作为阻燃剂不仅可以使填充量下降，还能提高聚合物材料的抗弯强度、延伸率和轴向应力等机械力学性能。氢氧化镁纳米棒也是制备氧化镁纳米棒的前驱体，后者具有不同于本体材料的光、电、磁、化学特性，在电子器件领域有广泛应用。 

目前，市场上的氢氧化镁产品从形貌上来说多为六角片状，棒状氢氧化镁产品却非常稀少，主要原因是氢氧化镁纳米棒的生产技术上尚不成熟。氢氧化镁纳米棒的制备方法主要有沉淀法、水(或溶剂)热法和、液一固电弧放电法。 

沉淀法包括直接沉淀法、反向沉淀法和前驱物沉淀转化法。直接沉淀法是向含有Mg的溶液中加人沉淀剂，使生成的沉淀从溶液中析出，再经干燥即可得到氢氧化镁一维纳米材料。常见的沉淀剂有氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等，用氨作为沉淀剂的过程操作简单，条件温和，且反应原料廉价易得；但由于氨的挥发性较强，易污染环境，而且得到的氢氧化镁主要是针状的。而用氢氧化钠或氢氧化钾溶液为沉淀剂时，反应过程中出现凝胶化现象，给产品的过滤洗涤造成很大困难。反向沉淀法是在直接沉淀法的基础上发展起来的，其合成过程是将含有镁离子的溶液添加到沉淀剂中进行的。这种方法回避了直接沉淀法中要经过的等电点区间，使制备过程中生成的沉淀微粒始终带有相同的电荷，有效阻止了沉淀微粒间的凝聚。较之直接沉淀法，反向沉淀法制得的产物分散性和均匀性都有显著改善，但必须要选择适宜的分散剂强化成核，并且用超声震荡维持其良好的分散性。宋锡瑾等【纳米氢氧化镁的制备[J].应用基础与工程科学学报，2006，14(4)： 523～528】以氯化镁溶液为原料，采用氢氧化钠和氨水为混合沉淀剂，通过反向沉淀和低温乙醇溶液强化成核反应的方法，制备出直径8～10nm，长度40～60nm的氢氧化镁棒状晶体，显然该方法的得到的氢氧化镁纳米棒的长度太短。前驱物沉淀转化法是依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒的生长和防止颗粒间的团聚。王宝和等[中国发明专利CN1769176A]以轻质氧化镁和六水氯化镁为原料，先采用直接沉淀法制备出碱式氯化镁纳米棒，再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物，采用乙醇水溶液为溶剂，氢氧化钠为沉淀转化剂(初始浓度为0.01～5moL/L)，加入1～5％分散剂聚乙二醇-400，反应温度为60～100℃，采用恒流泵滴加方式将氢氧化钠溶液滴加完后，再陈化6～48h后，得到宽约100～150nm、长约3～5μm的氢氧化镁单晶纳米棒。美国堪萨斯州立大学的P.Jeevanandam等【Nanocrystals to Nanorods：A Precursor Approach for the Synthesis of Magnesium Hydroxide Nanorods from Magnesium Oxychloride Nanorods Starting from Nanocrystalline Magnesium Oxide[J].Chem.Mater.，Vol.19，No.22，2007：5395～5403】采用前驱物沉淀转化法，以乙醇水溶液为溶剂，氢氧化钠为沉淀转化剂，在25～45℃下反应3～7h，制备出宽约200～400nm、长约8～15μm的氢氧化镁纳米棒。由于碱式氯化镁易溶于水，而前驱物沉淀转化法从前驱物碱式氯化镁纳米棒转化为氢氧化镁纳米棒的反应时间较长，导致最后得到的氢氧化镁纳米棒产率低(产率低于20％)。