[发明专利]一种食品级高含量叶黄素酯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然色素制备技术领域，具体涉及从万寿菊浸膏中分离制备食品级高含量叶黄素酯的方法。

背景技术

叶黄素酯广泛存在于自然界植物体内，食用水果、蔬菜中的叶黄素酯通过饮食进入人体后水解为叶黄素单体被人体吸收利用。研究表明叶黄素具有着色、抗氧化、眼保护、抗心血管疾病和癌症等多种功能，被广泛应用于食品、医药、眼保健品、化妆品及养殖业等领域。研究发现叶黄素酯比叶黄素单体具有更好的生物利用度，并被我国卫生部于2008年第12号公告批准为新资源食品（要求叶黄素二棕榈酸酯含量>55.8%，溶剂残留要求正己烷＜10ppm），因此叶黄素酯产品近几年来在市场上不断涌现。

叶黄素酯主要以万寿菊浸膏为原料，利用重结晶的方法制备的，但得到的叶黄素酯晶体含量较低，低于80%，且重结晶的方法能耗高，耗时长，造成生产成本高。

(1)专利CN101891664A中，先将万寿菊浸膏于25-80℃下溶解于乙酸乙酯中，搅拌1-6小时后热过滤，滤液加入无水乙醇后在20-70℃下搅拌0.5-5小时，在-5-30℃下冷却5-20小时后过滤，滤饼经低级醇洗涤、真空干燥得到含量为70-80%的叶黄素酯晶体。此过程步骤多、耗时长达20-30小时。

(2)专利CN101693682A中，用95%乙醇提纯万寿菊浸膏，将浸膏乙醇混合液加热到一定温度，然后保温一段时间，之后离心机分离，常温干燥得到叶黄素酯。此方法看似简单易行，用时短，只需几小时，但叶黄素酯不以晶体形式存在，仍然以浸膏的状态存在，且其UV含量比浸膏也仅有少量提高。

(3)专利CN101759618A中，使用柱层析法从万寿菊干花颗粒中提取叶黄素酯类化合物。先用乙醇超生提取，然后上硅胶层析柱分离。得到的叶黄素酯类化合物纯度较好。柱层析的方法因其成本高昂不适于工业化生产。

(4)专利CN102010358A中，使用丙酮重结晶法制备叶黄素酯晶体。先向万寿菊浸膏中加入丙酮，在50-80℃下搅拌0.5-5小时溶解，然后降温至30-40℃过滤，滤液继续冷却至20-25℃过滤，得到滤饼为低含量叶黄素酯，去掉后再持续降温至4-10℃冷藏6-18h，过滤，滤饼用4-10℃丙酮溶剂冲洗数遍，真空干燥得到叶黄素酯。此工艺步骤多、耗时长，且丙酮溶剂使用受到限制。

(5)专利CN102093275A中，使用二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃等溶剂进行重结晶制备叶黄素酯，得到的叶黄素酯含量低只有30-45%。

(6)专利CN101486671A中，使用丙酮正丁烷提取万寿菊花颗粒，然后再使用异丙醇或丁醇处理提取液，得到叶黄素酯产品。专利中涉及的有机溶剂种类多，工艺耗时长、耗能高、得率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种克服现有技术中存在的缺陷的由万寿菊浸膏制备高含量叶黄素酯的方法。本发明的方法工艺简单，绿色环保、耗时短、能耗低、含量高，适于大规模工业化生产。

为了实现本发明的目的，采用如下技术方案。

一种食品级高含量叶黄素酯的制备方法，包括如下步骤：

①万寿菊浸膏中加入C_2-4醇溶剂，在30-60℃条件下搅拌洗涤3-6小时或超声波处理1-2小时，降温至30-50℃后过滤，得到滤饼Ⅰ；

②步骤①的滤饼Ⅰ中加入甲醇或乙醇洗涤1-3次，过滤，得到滤饼Ⅱ；

③步骤②的滤饼Ⅱ经干燥得高含量叶黄素酯产品。

本发明的技术方案中，步骤①所述的C_2-4醇溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。

本发明的技术方案中，所述C_2-4醇溶剂的浓度为95-100%。

本发明的技术方案中，步骤①所述的C_2-4醇溶剂的用量为万寿菊浸膏质量的3-15倍，优选为5-12倍,更优选为6-10倍。

本发明的技术方案中，步骤②所述的甲醇或乙醇的用量为滤饼Ⅰ质量的0.5-5倍，优选为1.5-3倍。

本发明的技术方案中，步骤②所述的洗涤温度为30-50℃，优选为35-45℃。

在本发明的技术方案中，步骤③所述的干燥温度为30-50℃，优选为35-45℃，干燥至挥发分小于0.5%。

本发明的另一方面的目的是提供由上述方法制备的高含量叶黄素酯产品。

在上述方案中，所述的高含量叶黄素酯产品中叶黄素酯的含量为80%-95%，正己烷溶残＜1.0ppm。