[发明专利]一种改性脂肪族高效减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，属于建筑材料技术领域。

背景技术

混凝土减水剂已经成为高性能混凝土中的一个重要组成成分。目前在国内市场上，高效减水剂以萘系和聚羧酸系为主，后者由于价格较高，主要用于客运专线等高性能混凝土中，另外还有三聚氰胺系和氨基磺酸系高效减水剂等。萘系减水剂的缺点是坍落度损失较大，并且由于硫酸钠含量较高，低温环境下很容易出现结晶沉淀，严重限制了它的冬季使用范围；而新型聚羧酸系高性能减水剂价格高，在低掺量下对掺量敏感，且与萘系减水剂等不相容，影响其广泛应用；氨基磺酸系减水剂由于掺量临界点难以控制，容易造成混凝土的泌水，原料价格也始终居高不下，导致其使用也非常有限；三聚氰胺系高效减水剂在性能和成本两方面都没有优势，目前的市场份额更小。因此合成和应用低成本新型高效减水剂，一直是混凝土尤其是商品混凝土领域非常重视的问题。

脂肪族高效减水剂是是一种以丙酮、甲醛以及亚硫酸盐等单体为主要原料，通过碳负离子的产生而缩合成脂肪族高分子链。由于其具有掺量小，硫酸钠含量少(<1%)。冬天无结晶、非引气性、不含氯盐、对钢筋无锈蚀。对水泥品种的适应性优于萘系产品，生产工艺比较简单，对环境污染小等优点，在国内取得了广泛应用，特别是在高强混凝土灌注桩、预制混凝土构件和高强混凝土方面应用较多。

关于脂肪族高效减水剂的研究国内已经有一些研究成果，主要集中在油井和建筑行业。目前大多数研究成果可归纳为以丙酮、甲醛和亚硫酸盐（包括无水亚硫酸钠、焦亚硫酸钠及亚硫酸氢钠）等单体为原料，通过低温滴加和加热高温缩合两个步骤合成。另外也有一些在此基础上的改性研究。我国公开专利 CN100357213C和CN102276179A中分别描述了采用对氨基苯磺酸钠进行改性的方法，CN1821150A采用了自制聚羧酸改性剂进行改性，CN101234865A和CN101186459中分别介绍了用纸浆黑稀液和工业副产品进行改性等。脂肪族高效减水剂的反应机理复杂，很多单体和工艺配方都能进行脂肪族高效减水剂的合成，相应产品的性能差异也很大，虽然对于其改性已有较多研究，但引入新单体，对脂肪族高效减水剂的性能进行改性尚有较大空间。

发明内容

本发明的目的是提供一种改性脂肪族高效减水剂的制备方法，该方法通过引入新的单体丙烯酰胺，增大了脂肪族高效减水剂的减水率、减小了混凝土的坍落度损失，并使其水泥适应性更好。

本发明的改性脂肪族高效减水剂的制备方法为：使用丙酮、甲醛作为缩合单体，用亚硫酸钠作为磺化剂，丙烯酰胺作为改性单体，在引发剂作用下合成改性脂肪族减水剂，包括以下步骤：

（1）改性剂的制备：

反应釜中投入丙烯酰胺、亚硫酸钠和水，升温至50℃左右溶解；缓慢滴加甲醛，1小时左右滴完，滴加过程中控制温度在70±3℃；滴完后继续保温3小时左右；然后冷却出料，得到浅黄色透明液体，即磺甲基化丙烯酰胺改性剂。

（2）改性脂肪族减水剂的制备：

反应釜内加水及亚硫酸钠，搅拌溶解；接着滴加丙酮，半小时左右滴完；加入预先配好的引发剂溶液；滴加约占总量1/3的甲醛，控制滴加速度维持釜内温度不超过55℃，2~5小时滴完；接着快速滴加剩余的甲醛，同时滴加改性剂，1小时左右滴完，并控制温度为90℃~95℃，滴完后保温2小时左右；最后加水并冷却至40℃以下出料，得到棕红色液体改性脂肪族高效减水剂。

本发明涉及一种改性脂肪族高效减水剂的制备方法，按重量份数计，包括下述成分：

甲醛：              200~360；

丙酮：              55~70；

亚硫酸钠：      85~265；

丙烯酰胺：      14~45；

引发剂：          1~12；

水：                 400~600。

各组分较佳的重量比为：

甲醛：              240~320；

丙酮：              55~62；

亚硫酸钠：      120~215；

丙烯酰胺：      18~30；

引发剂：          2.5~8；

水：                 450~550。

所述的引发剂采用过硫酸盐，包括过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的任意一种，用量为反应单体总质量的0.4~2.0%。