[发明专利]聚甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯基螯合絮凝剂及制备方法

权利要求书

1.一种聚甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯基螯合絮凝剂，组成为：主要成分的结构式为式（Ⅰ）的化合物、辅助成分为黄原酸和氢氧化钠，外观为淡黄色或黄色透明液体；

式（Ⅰ）中，n为1000～5000的整数，x为1～3的整数。

2.一种如权利要求1所述聚甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯基螯合絮凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将多亚乙基多胺加到高压反应釜中，再加入质量百分浓度为10%的氢氧化钾溶液，加热至沸腾，然后通入环氧乙烷，在160～180℃、0.5～0.8MPa下反应2～3h，减压蒸馏得到N-羟乙基多亚乙基多胺；其中，多亚乙基多胺与环氧乙烷的摩尔比为2～2.1∶1，氢氧化钾的量为投加的多亚乙基多胺和环氧乙烷总质量的0.4～0.6%；

（2）将步骤（1）所得N-羟乙基多亚乙基多胺与甲基丙烯酸甲酯按摩尔比为1∶2～2.5的比例加入到带有搅拌器、温度计和分馏塔的反应器中，再按氢氧化钙、吩噻嗪与N-羟乙基多亚乙基多胺摩尔比为0.15～0.20∶0.014～0.016∶1的比例加入氢氧化钙和吩噻嗪，在70～90℃反应3～4h，减压蒸除未反应的甲基丙烯酸甲酯和N-羟乙基多亚乙基多胺，然后过滤除去氢氧化钙，柱色谱分离提纯得甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯；

（3）将步骤（2）所得甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯用极性溶剂溶解配成质量百分浓度为40～60%的单体溶液，然后通N₂驱氧30min，升温至55～65℃，再按单体质量的1～1.5%加入自由基引发剂，反应4～6h，蒸发溶剂，然后在甲醇中沉析得淡黄色膏状物；

（4）将步骤（3）所得膏状物加入去离子水配制成质量百分浓度为3～5%的溶液，然后按接入的多亚乙基多胺分子中N原子、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比为1.0∶1.2～1.5∶1～1.2的比例，先加入氢氧化钠，再滴加二硫化碳在室温下反应5～6h，然后升温到40℃反应1h，即得产物聚甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯基螯合絮凝剂。

3.根据权利要求2所述聚甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯基螯合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述多亚乙基多胺为乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的任一种。

4.根据权利要求2所述聚甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯基螯合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述柱色谱分离中使用的吸附剂为碱性氧化铝，洗脱剂为乙酸乙酯。

5.根据权利要求2所述聚甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯基螯合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述极性溶剂为四氢呋喃、二甲亚砜和N，N-二甲基甲酰胺中的任一种。

6.根据权利要求2所述聚甲基丙烯酸多亚乙基多胺乙酯基螯合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的任一种。