[发明专利]一种樟脑分子印迹聚合物及其整体柱和填充色谱柱的制备方法与应用

权利要求书

1.一种樟脑分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：

(1)将模板分子樟脑溶解在致孔剂甲醇中，分别加入功能单体甲基丙烯酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈混合；

(2)在冰水浴中采用超声波进行超声反应；

(3)将步骤(2)中的混合物常温下通氮气；

(4)将步骤(3)中的混合物在密封容器中加热下反应得到聚合物。

2.如权利要求1所述的樟脑分子印迹聚合物的制备方法，其特征为：所述模板分子、功能单体与交联剂的物质的量比为0.9∶1.8∶8、0.9∶3.6∶8、0.9∶5.4∶8、0.9∶3.6∶6或0.9∶3.6∶10；所述的模板分子与致孔剂的物质的量比为9∶1975；所述的引发剂按照模板分子、功能单体与交联剂总质量计为0.05％-0.25％。

3.如权利要求1所述的樟脑分子印迹聚合物的制备方法，其特征为：所述步骤(2)中的反应时间为15-20分钟；步骤(3)中的反应时间为10-15分钟；步骤(4)中的反应加热温度为50-60℃，反应时间12-24小时。

4.一种樟脑分子印迹聚合物整体柱的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：

(1)将模板分子樟脑溶解在致孔剂甲醇中，分别加入功能单体甲基丙烯酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈混合；

(2)在冰水浴中采用超声波进行超声反应；

(3)将步骤(2)中的混合物常温下通氮气；

(4)将步骤(3)中的混合物注入不锈钢色谱柱管，密封、加热反应；

(5)将步骤(4)中不锈钢色谱柱管接到液相色谱泵上用清洗液清洗脱去模板分子，最后得到樟脑分子印迹整体柱。

5.如权利要求4所述的樟脑分子印迹聚合物整体柱的制备方法，其特征为：所述模板分子、功能单体、交联剂的物质的量比为0.9∶1.8∶8、0.9∶3.6∶8、0.9∶5.4∶8、0.9∶3.6∶6或0.9∶3.6∶10；所述的模板分子与致孔剂的物质的量比为9∶1975；所述的引发剂按照模板分子、功能单体与交联剂总质量计为0.05％-0.25％。

6.根据权利要求4所述的樟脑分子印迹聚合物整体柱的制备方法，其特征在于，所述的不锈钢色谱柱管管长为150mm；所述的清洗液为甲醇与水体积比95∶5的溶液；所述步骤(2)中的反应时间为15-20分钟，步骤(3)中的反应时间为10-15分钟，步骤(4)中的反应加热温度为50-60℃，时间12-24小时。

7.一种樟脑分子印迹聚合物填充色谱柱的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：

(1)将模板分子樟脑溶解在致孔剂甲醇中，分别加入功能单体甲基丙烯酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈混合；

(2)在冰水浴中采用超声波进行超声反应；

(3)将步骤(2)中的混合物常温下通氮气；

(4)将步骤(3)中的混合物在密封容器中加热反应，反应完成后的聚合物经研磨、过筛后填入不锈钢色谱柱管中；

(5)将步骤(4)中的不锈钢色谱柱接到液相色谱泵上用清洗液清洗脱去模板分子，得到樟脑分子印迹填充色谱柱。

8.如权利要求7所述的樟脑分子印迹聚合物填充色谱柱的制备方法，其特征为：所述模板分子、功能单体与交联剂的物质的量比为0.9∶1.8∶8、0.9∶3.6∶8、0.9∶5.4∶8、0.9∶3.6∶6或0.9∶3.6∶10；所述的模板分子与致孔剂的物质的量比为9∶1975；所述的引发剂按照模板分子、功能单体与交联剂总质量计为0.05％-0.25％。

9.根据权利要求7所述的樟脑分子印迹聚合物填充色谱柱的制备方法，所述不锈钢色谱柱管长为150mm；所述的清洗液为甲醇与水体积比95∶5的溶液；过筛后的聚合物粒径为25-38um；所述步骤(2)中的反应时间为15-20分钟，步骤(3)中的反应时间为10-15分钟，步骤(4)中的反应加热温度为50-60℃，时间12-24小时。

10.如权利要求4-6之一所述的樟脑分子印迹聚合物整体柱以及如权利要求7-9之一所述的樟脑分子印迹聚合物填充色谱柱应用于迷迭香精油中樟脑成分的分离和富集。