[发明专利]一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310075150.4 申请日: 2013-03-08
公开(公告)号: CN103101892A 公开(公告)日: 2013-05-15
发明(设计)人: 于美杰;王成国;吕宇鹏;白玉俊;高瑞 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01B21/06 分类号: C01B21/06;C04B35/58;C04B35/622
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 彭成
地址: 250061 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 无需 氨气 碳包覆 氮化 纳米 粉末 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:步骤如下:将纳米铁粉在含氮高聚物溶液中均匀分散,经水洗凝固处理后获得复合材料前驱体,然后该前驱体经过或不经过氧化处理后,在高纯氮气或氩气氛围中从室温以4~20℃/min的升温速率连续升温至500~800℃,即得碳包覆氮化铁纳米粉末。

2.根据权利要求1所述的一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述纳米铁粉为α-Fe相纳米铁粉,使用前需对其进行表面改性处理,表面改性处理所用的表面改性剂为聚乙烯吡咯烷酮或油酸。

3.根据权利要求2所述的一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述表面改性处理的方式为:将纳米铁粉在隔绝空气的条件下加入到表面改性剂中,处理10~30min,干燥。

4.根据权利要求1所述的一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述含氮高聚物溶液为聚丙烯腈溶液;聚丙烯腈溶液采用以下两种方式之一得到:①采用溶液聚合法制备;②聚丙烯腈粉料在有机溶剂中溶解获得,有机溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求4所述的一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述采用溶液聚合法制备含氮高聚物溶液的方法为:丙烯腈98wt%和衣康酸2wt%作为共聚单体进行聚合,以偶氮二异丁腈为引发剂,DMSO为溶剂,60℃恒温24小时,聚合完成获得聚丙烯腈溶液。

6.根据权利要求1所述的一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述纳米铁粉和含氮高聚物的质量比为0.4~0.6:1。

7.根据权利要求1所述的一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述纳米铁粉在含氮高聚物溶液中均匀分散的方法为机械搅拌或超声分散。

8.根据权利要求1所述的一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述水洗凝固处理的工艺为:取均匀分散后的纳米铁粉和含氮高聚物的混合溶液,用玻璃片压膜,采用40~70℃的去离子水进行水洗凝固,经80~110℃烘干干燥后获得复合材料前驱体。

9.根据权利要求1所述的一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述氧化处理的方式为:以空气为加热介质,处理温度为180~300℃,有效加热时间为40~60min。

10.根据权利要求1所述的一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述高纯氮气或氩气的纯度要求为99.99%以上。

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