[发明专利]一种N-烯丙基芳胺的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310072802.9 申请日: 2013-03-07
公开(公告)号: CN103145559A 公开(公告)日: 2013-06-12
发明(设计)人: 杜正银;鄢余飞;车富寿 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C07C209/18 分类号: C07C209/18;C07C211/52;C07C213/08;C07C217/84;C07C211/58
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 李艳华
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-烯丙基芳胺的制备方法,其特征在于:首先将烯丙基醇类化合物、芳香胺类化合物、促进剂、催化剂依次加入反应溶剂中,然后在50~100℃回流温度条件下反应5~14h后减压蒸除部分溶剂,得到粗制的反应液;该粗制的反应液用乙醚萃取,得到萃取液;最后所述萃取液经干燥至恒重后采用柱层析分离即得;所述芳香胺类化合物与所述烯丙基醇类化合物的摩尔比为1:2~1:4,所述芳香胺类化合物与所述促进剂的摩尔比为1:0.1~0.2,所述芳香胺类化合物与所述催化剂中钯的摩尔比为1:0.01~0.02,所述芳香胺类化合物与所述反应溶剂的质量体积比为1:17~28;其中

所述烯丙基醇类化合物为烯丙基醇、2-甲基-2-戊烯-4-醇、1,1-二甲基丙烯醇、肉桂醇、邻硝基肉桂醇中的任意一种;

所述芳香胺类化合物的结构简式为ArNH2,其中Ar为2,5-二氯苯基、2-甲氧基-4-硝基苯基、1-萘基、邻甲基苯基、邻氯苯基、对溴苯基、对硝基苯基、对氯苯基、对甲基苯基中的任意一种;

所述促进剂为乙酸、三氟乙酸、甲烷磺酸、三氟甲烷磺酸、氯乙酸中的任意一种;

所述催化剂为硝酸钯或钯碳;

所述反应溶剂为二氧六环和水按2:1的体积比混合的混合物。

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