[发明专利]一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法有效
| 申请号: | 201310072165.5 | 申请日: | 2013-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN103143043A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
| 发明(设计)人: | 沈明武;李静超;蔡红东;史向阳;张贵祥;郑林丰 | 申请(专利权)人: | 东华大学;上海市第一人民医院 |
| 主分类号: | A61K49/18 | 分类号: | A61K49/18;A61K49/12;A61K49/04 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 fe sub au 复合 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,包括:
(1)将甲氧基聚乙二醇mPEG-COOH、EDC和NHS混合,溶于水中,搅拌反应3-5h,然后加入聚乙烯亚胺PEI水溶液中,搅拌反应2-3d,透析,冷冻干燥,得到mPEG-PEI;其中mPEG-COOH、EDC、NHS的摩尔比为1:5:5,mPEG-COOH和PEI的摩尔比为15:1;
(2)将上述mPEG-PEI溶于溶于水中,加入HAuCl4溶液,搅拌30-60min,然后加入冰浴处理的NaBH4溶液,搅拌2-4h,透析,得到mPEG-PEI-Au纳米颗粒;其中PEI和HAuCl4的摩尔比为1:200;
(3)将Fe(II)盐溶解在水中,加入NH3·H2O,在空气气氛条件下,搅拌10-20min,加入mPEG-PEI-Au水溶液,搅拌混合后进行水热反应,反应温度为130-135℃,反应时间为2-4h,自然冷却至室温,离心洗涤,得到PEI包裹的Fe3O4/Au复合纳米颗粒Fe3O4-PEI-mPEG-Au;其中Fe(II)盐、水、NH3·H2O的配比为125mg:2mL:0.625mL,Fe(II)盐和mPEG-PEI-Au中PEI的质量比为2.5:1;
(4)将Fe3O4-PEI-mPEG-Au纳米颗粒水溶液中加入三乙胺,搅拌30-60min,然后加入乙酸酐,搅拌反应24-48h,离心洗涤,即得乙酰化的Fe3O4-PEI-Ac-mPEG-Au纳米颗粒,其中三乙胺、乙酸酐与Fe3O4/Au复合纳米颗粒表面的PEI上伯氨基摩尔比为5:5:1。
2.根据权利要求1所述的一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中mPEG-COOH的分子量为2000。
3.根据权利要求1所述的一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚乙烯亚胺PEI的分子量为25000。
4.根据权利要求1所述的一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中HAuCl4溶液的浓度为30mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中透析为用截留分子量14000的透析袋对蒸馏水透析2-5天。
6.根据权利要求1所述的一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中NaBH4溶液的溶剂为体积比为1:2的乙醇和超纯水混合液。
7.根据权利要求1所述的一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中Fe(II)盐为FeCl2·4H2O。
8.根据权利要求1所述的一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中离心洗涤方法为:磁分离除去上清液,再加超纯水超声分散,再离心分离,重复超纯水洗涤3-5次。
9.根据权利要求1所述的一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中三乙胺的密度为0.726~0.729g/mL,体积百分浓度为99.0%。
10.根据权利要求1所述的一种Fe3O4/Au复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中乙酸酐的密度为1.08g/mL,体积百分浓度为98.5%。
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