[发明专利]富勒烯衍生物的连续化制备系统及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及富勒烯衍生物的制备，尤其涉及富勒烯衍生物的连续化制备系统及制备方法。

背景技术

富勒烯衍生物具有优异的性质，在很多领域有着广泛应用，例如，在生物医学领域，纯粹的富勒烯水溶性极差，致使其不仅不能充分发挥良好的生物效应，反而产生一些负面影响。而水溶性富勒烯衍生物，如富勒烯多羟基衍生物、羧基衍生物、磺酸基衍生物等，通过亲水官能团的引入提高了其生物相容性，均表现出良好的生物效应。多年研究表明这些衍生物在核磁成像造影剂，抗肿瘤药物，放射性药物，抗HIV病毒，自由基清除剂，药物运输等方面都有良好的应用前景。在能源领域，由富勒烯衍生物制作的太阳能电池具有柔性和低成本等特点。其中，[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯（PC61BM），由于良好的溶解性、高的电子迁移率等常作为有机太阳能电池的电子受体标准物。2010年，以C70的衍生物（PC71BM）为受体的有机太阳能电池的光电转化效率已经达到了7.4%，是目前文献报道的具有最高光电转化率的有机太阳能电池受体材料。近年来，以富勒烯为受体的有机太阳能电池的光电转化效率正以每年提高1%的速率刷新。而金属富勒烯具有更好的接受电子的能力，预计可以达到超过10%的光电转化率，因此有可能成为更好的光电转化受体材料。

但是到目前为止，这些衍生物的制备还处于实验室阶段，而以富勒烯为原料需要经过一步或多步反应，再通过分离、纯化、干燥等多个步骤才能得到衍生物产品。例如，富勒烯的多羟基衍生物的制备要使用烧杯，磁力搅拌器，分液漏斗，离心机，蒸发仪等实验室常规仪器，而且每一步均需手工操作，由操作人员从一个反应容器转移到另一个反应容器，整个制备过程是分立的。这就使制备过程的重现性差，不同实验室甚至不同批次制备的成品性质存在差异，且工作量大，不利于大规模生产，限制了该产品的发展和应用。特别是如果应用于生物医药领域，这种分立的制备方式还会造成材料制备过程的交叉污染，引起细菌滋生等问题，而这是生物医药应用中必须避免发生的。

目前富勒烯衍生物制备中存在的问题：1）制备处于实验室阶段，整个制备过程需多个仪器才能完成，且各仪器之间分立，整个过程不连续、不密闭。2）实验中的有机试剂等会对周围环境和操作人员造成污染，样品也会受到外界环境的污染。3）制备过程人为因素影响大，对各个步骤的控制准确度不够，使产品的性质和产率重现性差。4）由于过程繁复，操作人员工作量大。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明提供富勒烯衍生物的连续化制备系统及制备方法。

该富勒烯衍生物的连续化制备系统，包括依次连通的合成反应装置、萃取反应装置、第一减压蒸馏装置、过滤反应装置、色谱分离装置、收集装置，还包括真空泵、加气泵、第一试剂瓶、第二试剂瓶、第三试剂瓶、第四试剂瓶以及废液瓶，且各部分之间都通过阀门以控制其连通关系。其中：该真空泵连通于第一减压蒸馏装置，用以根据需要进行抽真空；该加气泵分别连通于合成反应装置、萃取反应装置、第一减压蒸馏装置、过滤反应装置、第一试剂瓶、第二试剂瓶、第三试剂瓶、第四试剂瓶，用以根据需要加压或提供惰性气氛；该第一试剂瓶进一步通过计量泵连通于合成反应装置、萃取反应装置、过滤反应装置，用以提供第一试剂；该第二试剂瓶进一步通过计量泵连通于合成反应装置，用以提供第二试剂；该第三试剂瓶进一步通过计量泵连通于萃取反应装置，用以提供第三试剂；该第四试剂瓶进一步通过计量泵连通于第一减压蒸馏装置和过滤反应装置，用以提供第四试剂；该废液瓶连通于合成反应装置、萃取反应装置、第一减压蒸馏装置、过滤反应装置，用以收集各流出的废液。

本发明提供的连续化制备系统，可在连续，密闭，无污染条件下进行大规模制备，直至纯品封装，且可以根据实际需要增减分设备，改变制备流程，适用范围广的富勒烯衍生物的合成装置。

该富勒烯衍生物的制备方法，包括以下步骤：

（1）在合成反应装置中，通过计量泵由进液口定量地注入第一试剂瓶中的第一试剂、第二试剂瓶中的第二试剂，由固体进料口定量地加入固体试剂，由液体进料口定量地加入第一液体试剂，搅拌均匀后，再由液体进料口定量地加入第二液体试剂液，通过加热套进行加热，在设定温度下搅拌直至反应物变为无色，停止搅拌后，若产物发生静置分层，通过三通阀打开出料口，通过加气泵由加气口加压，用以将下层的产物压入萃取反应装置中，通过三通阀打开废液口，使废液流入废液瓶中；若产物不发生静置分层，则通过加气泵由加气口加压，用以将全部产物压入萃取反应装置中；