[发明专利]一种制备高性能钯合金复合膜的方法无效
申请号: | 201310071803.1 | 申请日: | 2013-03-06 |
公开(公告)号: | CN104032286A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 杨维慎;鲁辉;朱琳琳;王卫平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C23C18/28 | 分类号: | C23C18/28;C23C18/48 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 性能 合金 复合 方法 | ||
1.一种制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:该方法具体步骤如下:
a)取一定量的Kera Dekor Keramikglasur低温陶瓷釉,与水按照一定比例混合成釉料,经提拉法浸涂、自然晾干、马弗炉高温煅烧,将多孔底膜非目标镀膜处密封;
b)取一定量的PURAL SB粉,经水合、酸解胶、陈化过程制成Boehmite溶胶,再将Boehmite溶胶与一定比例的有机添加剂PVA和PEG混合均匀制成浸涂溶胶,最后经真空浸涂溶胶、自然晾干、马弗炉高温煅烧,得到目标镀膜处修饰的多孔底膜;
c)用优化的敏化活化法在步骤b)制得的修饰后多孔底膜上引入钯晶种;
d)将步骤c)得到的活化后多孔底膜浸入化学镀液中,控制反应温度20-90°C,搅拌速率100-500rpm,反应时间30-500min,可制得不同合金组分、不同厚度的钯合金复合膜。
2.按照权利要求1所述制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:所述步骤a)中釉料成分中釉粉与水质量比为30:22,自然晾干后的釉于马弗炉中1000-1100°C煅烧30-90min得透明光亮釉面。
3.按照权利要求1所述制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:所述步骤b)中浸涂溶胶由0.5-1.0mol/L的Boehmite溶胶,加入0.5-2.0wt%的PVA和0.5-2.0wt%的PEG,混合搅拌10-120min制成浸涂溶胶;其中Boehmite溶胶的胶粒平均粒径为5-500nm。
4.按照权利要求1所述制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:所述步骤b)中所用的多孔底膜为管状的多孔陶瓷底膜、多孔金属底膜或者多孔玻璃底膜。
5.按照权利要求4所述制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:所述多孔底膜的壁厚为0.5-2.0mm,平均孔径为0.5-50μm;其中根据多孔底膜表面粗糙度可修饰1-5次;修饰后多孔底膜的修饰层厚度为5-100μm,平均孔径为2-50nm。
6.按照权利要求1所述制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:所述步骤c)中优化的敏化活化法为敏化溶液中浸渍1-10min、去离子水清洗1-60s、活化溶液中浸渍1-10min、稀盐酸清洗1-60s、去离子水清洗1-60s,如此步骤重复1-5次。
7.按照权利要求6所述制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:所述敏化溶液为SnCl2或TiCl3溶液中的一种,活化溶液为PdCl2溶液。
8.按照权利要求1所述制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:所述步骤d)中的化学镀液由金属盐、络合剂、还原剂组成。
9.按照权利要求8所述制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:所述金属盐为钯与铜、镍、银、金、铂金属盐中的一种或多种;所述络合剂为EDTA·2Na、氨水、乳酸中的一种或多种;所述还原剂为水合肼、连二磷酸盐、甲醛中的一种或多种。
10.按照权利要求1所述制备高性能钯合金复合膜的方法,其特征在于:所述步骤d)中钯合金复合膜的制备过程为,首先化学镀钯,其次化学镀铜、镍、银、金、铂中的一种或多种,再经高温合金化而成。
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