[发明专利]一种可高效吸附碘离子和碘蒸气的气凝胶材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及了一种气凝胶材料的制备方法。

背景技术

氧化银在工业中作为清洁剂、防腐剂、显色剂和电极材料有着广泛的用途。近年来，氧化银有机反应中作为催化剂使用时被发现有着高催化活性和高度的选择性。此外，其半导体带宽为2.25eV，在520nm波长下被激发时具有光敏化间歇荧光，这个特性对用于可反复擦写的光学刻录材料中。更重要的是，氧化银可用于捕捉碘，可与碘离子、碘分子形成AgI。核裂变反应会生成半衰期为几天的放射性¹³¹I和半衰期为1.57×10⁷年的放射性¹²⁹I及其他放射性碘同位素，由于碘分子量较小，沸点低、易升华，如果不能有效控制扩散，会引起大范围的放射性污染，因此制备氧化银含量高的超轻多孔复合材料具有极大的现实意义。

最近，一些研究将氧化银与钛酸盐、硅钛酸盐、沸石、粘土矿物、层状Zr磷酸盐、和层状硫化物骨架复合，将其用于不可逆的放射性I离子的吸附，但是这些材料在水中会松散，吸附完后会难以收集，因此，需要一种质轻、多孔的新型材料来大量负载纳米氧化银纳米颗粒，不仅能快速捕捉水体中的放射性离子，还能大量吸附空气中的碘分子；同时质轻不易分散，吸附后仍在水面漂浮，易于收集。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的无机复合放射性碘离子和碘分子吸附材料难以收集，不能满足现实需求的问题，而提供了一种可高效吸附碘离子和碘蒸气的气凝胶材料的制备方法。

本发明的一种可高效吸附碘离子和碘蒸气的气凝胶材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、取质量百分含量为0.01%～1.5%的纳米纤丝化天然高分子的水分散液；

二、将步骤一得到的纳米纤丝化天然高分子的水分散液倒入容器，进行冷冻干燥，得到纳米纤丝构成的超轻多孔材料；

三、向步骤二得到的超轻多孔材料中加入相同体积的浓度为5×10^-5M～5×10^-2M的银氨溶液，在超声下分散均匀后，冷冻干燥，得到附载有Ag⁺络合物的天然高分子纳米纤丝；

四、向步骤三中得到的附载有Ag⁺络合物的天然高分子纳米纤丝中加入pH=9～11的NaOH溶液，在超声下分散均匀，将分散液在室温下陈化静置12～48h，得到附载有氧化银的天然高分子纳米纤丝的分散液；

五、将步骤四中得到的分散液装入透析袋中，密封后用蒸馏水浸泡3次，每次3～8h，收集分散液并进行冷冻干燥，得到附载有氧化银的天然高分子纳米纤丝形成的气凝胶材料，即为可高效吸附碘离子和碘蒸气的气凝胶材料；

其中，步骤四中所述的附载有Ag⁺络合物的天然高分子纳米纤丝与NaOH溶液的质量比为0.01～1.5:1；

步骤一中所述的纳米纤丝化天然高分子水分散液的制备方法为：a、将天然高分子原料用水将表面浮尘、泥沙冲洗干净，然后将其剪至0.1～1cm；b、随后将天然高分子原料和去离子水配成分散液，去离子水体积与所分散的天然高分子纤维原料的体积质量比为100mL：（0.1～3）g，将分散液经超声处理、高速剪切处理、高压匀质处理、球磨粉碎或胶磨处理后，得到纳米纤丝悬浊液；c、将纳米纤丝悬浊液经4000～10000rpm离心后取上清液，即得到纳米纤丝化天然高分子的水分散液。

本发明具有以下有益效果：

天然生物质材料来源广泛，较电纺聚合物纤维而言造价低廉，用一些纳米纤丝化方法可将天然生物质纤维制备成纳米纤丝。这种一维纳米材料通过组装可以搭建成三维网状材料，并且由于本身的尺寸是纳米级，所搭建的材料也具有介孔、微孔等多孔结构。由于纳米纤丝化天然高分子单位体积的质量轻，且制备简单，将其用于无机氧化物的新型载体，形成的有机无机氧化物复合材料将有广泛的用途。

一、现有的方法制备出的氧化银颗粒为纳米级，可以均匀负载于天然高分子纳米纤丝上，最终得到的气凝胶材料的氧化银含量可以根据起始银氨溶液的浓度进行调节；

二、本发明提供的制备方法，制备过程简单，不需要昂贵设备，原料来源广泛、成本低廉且环保绿色，制备方法安全性高，不会给环境带来污染；

三、本发明方法需要的化学药品为常规化学试剂，仅为硝酸银、氨水和氢氧化钠，不需要特殊的昂贵试剂；

四、本发明提供的制备方法制备的气凝胶产量大，可以成批量生产；

五、本发明提供的制备方法制备的复合气凝胶材料所用的有机模板全是天然生物质原料，来源广泛，纳米纤丝化工艺简单，成本低；