[发明专利]工业化制备高纯金属有机化合物的方法无效
申请号: | 201310070603.4 | 申请日: | 2013-03-06 |
公开(公告)号: | CN103145745A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 许从应;陈化冰;万欣;张得来;董礼;李胜帅;潘兴华;孙祥祯 | 申请(专利权)人: | 江苏南大光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 王玉国;陈忠辉 |
地址: | 215021 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业化 制备 高纯 金属 有机化合物 方法 | ||
1.工业化制备高纯金属有机化合物的方法,其特征在于:在充满惰性气体的反应釜中,投入M-镁合金原料,M为Ga或In,在醚类溶剂存在下,于搅拌条件下逐步加入卤代烷,卤代烷为RX,X为Br或I, R为CH3或CH2CH3,通过控制卤代烷的加入速度控制反应速度;反应完成后,将溶剂蒸出,再在减压条件下蒸馏得到III族MR3与醚的配合物,然后将MR3与醚的配合物加入液体高沸点有机胺N(R’)3中,形成MR3有机胺配合物,然后蒸馏除去醚类溶剂,再在减压条件下进一步除去醚类和低沸点杂质;最后解配,得到无氧的金属有机化合物MR3;再将MR3经过精馏得到高纯金属有机化合物。
2.根据权利要求1所述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法,其特征在于:所述液体高沸点有机胺N(R’)3在室温下为液态形式。
3.根据权利要求1或2所述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法,其特征在于:所述液体高沸点有机胺N(R’)3,其中三个R’从C3-C10即C3丙基到C10癸基直链或支链的烷基中选择。
4.根据权利要求1或2所述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法,其特征在于:所述液体高沸点有机胺N(R’)3的沸点不低于150oC。
5.根据权利要求1所述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法,其特征在于:所述含氮的液体胺类化合物与M镁合金中M含量的摩尔比为1~3:1,M为 Ga或In。
6.根据权利要求1所述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法,其特征在于:所述减压的真空度为1~100mmHg。
7.根据权利要求1所述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法,其特征在于:所述解配的温度为80~160℃,解配的真空度为1~100mmHg。
8.根据权利要求1所述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法,其特征在于:所述高纯金属有机化合物的纯度为99.99995% 。
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