[发明专利]一种基于不对称卟啉荧光比检测锌离子的荧光传感器无效
| 申请号: | 201310070229.8 | 申请日: | 2013-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN103487416A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
| 发明(设计)人: | 焦晨旭;耿绍玮;王志强;郭冉;王景雨 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人: | 何自刚 |
| 地址: | 030051 山西省太原市*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 不对称 卟啉 荧光 检测 离子 传感器 | ||
技术领域
本发明属于锌离子检测技术领域,尤其涉及一种基于不对称卟啉荧光比检测锌离子的荧光传感器。
背景技术
锌离子是维持机体正常生长发育、新陈代谢的重要物质。但是,许多实验和流行病学调查已经证实,如果锌在人体内含量过高,将会抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,对疾病易感性增加,故测定锌离子的多少可检测某些病症,如神经系统,前列腺等。
目前国内外测定锌离子的方法主要有离子色谱法、高效毛细管电泳法、溶出伏安法、示波极谱法、荧光分析法和分光光度测定法等,这些方法的检测过程复杂,费时费力,灵敏度低,检测结果不精确。
发明内容
本发明提供了一种基于不对称卟啉荧光比检测锌离子的荧光传感器,旨在解决现有技术提供的检测锌离子的方法,检测过程复杂,费时费力,灵敏度低,检测结果不精确的问题。
本发明的目的在于提供一种基于不对称卟啉荧光比检测锌离子的荧光传感器,该荧光传感器为将4-氨基苯基-10,15,20-二苯基卟啉(ATPP)、聚氯乙烯(PVC)、癸二酸二异辛酯及新蒸的四氢呋喃(THF)构成的混合溶液滴加在疏水化处理过的石英玻片上,并在空气中干燥而制成。
进一步,该荧光传感器的制备方法的具体步骤为:
将3.0mg的4-氨基苯基-10,15,20-二苯基卟啉(ATPP)、50mg的聚氯乙烯(PVC)、100mg的癸二酸二异辛酯及2ml新蒸的四氢呋喃(THF)混合,并在超声波的作用下进行充分溶解混合;
将疏水化处理过的石英玻片置于饱和的四氢呋喃(THF)气氛中,在旋转制膜装置中以每分钟600转的频率旋转,同时向石英玻片上滴加0.2ml的上述溶液,旋转20s后将石英玻片取出放在空气中干燥数分钟,得到附在石英玻片上4μm厚的淡黄色敏感膜,置于阴暗干燥处保存。
进一步,4-氨基苯基-10,15,20-二苯基卟啉(ATPP)的制备方法为:
(1)5-(4-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉由四苯基卟啉直接硝化
2.0g四苯基卟啉溶解到300ml的氯仿中,用恒压滴液漏斗滴加发烟硝酸3.4g,并保持反应温度在0-5℃,反应2h,反应产物由TLC不断监测以保证由反应物的Rf=0.88到生成产物Rf=0.78;
用5×300ml水洗涤得到黑绿色溶液,然后用硫酸镁和碳酸钠干燥,浓缩到70ml,过硅胶柱,然后用氯仿洗涤,只收集单硝基四苯基卟啉物质,得到5-(4-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉,产率为55%,M+=659;
2.50g5-(4-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉溶解到80ml的浓盐酸中,加入二氯化锡2.6g,加热到65℃,一小时后,倒入到300ml冷水中,用饱和氢氧化铵调节pH到8.0,水相用6×300ml氯仿萃取,用硫酸镁干燥,有机相用旋转蒸发仪浓缩为100ml,通过硅胶柱提纯,二氯甲烷为淋洗液,洗脱物为5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉1.75g,产率75%,M+=629。
进一步,所述旋转制膜装置由发动机、旋转池构成,所述石英玻片放置在所述旋转池中,所述旋转池与所述发动机的动力输出轴传动连接。
进一步,对石英玻片疏水化处理的实现方法为:
将直径13mm的石英玻片依次浸在铬酸洗液、3%的HF溶液、10%的H2O2溶液、二次蒸馏水中;
0.2mlTSPM、2ml0.2moll-1HAc-NaAc的缓冲液和8ml二次蒸馏水混合制得TSPM溶液,石英玻片在此溶液中浸泡3h后用水冲洗,室温下干燥备用,l-1HAc-NaAc缓冲液的pH为3.6。
本发明的另一目的在于提供一种用于检测锌离子的聚四氟乙烯流通池,该聚四氟乙烯流通池包括:聚丙烯池体、溶液流通池、紧固螺栓、荧光传感器、溶液进入通道、溶液流出通道、双臂光纤;
所述溶液进入通道及溶液流出通道与所述溶液流通池相连通,所述溶液流通池设置在所述聚丙烯池的内部,所述溶液流通池的上部设置有所述荧光传感器,所述荧光传感器通过所述紧固螺栓固定在所述聚丙烯池体的下部,所述荧光传感器,所述双臂光纤的一端接在荧光仪上,另一端插入到所述聚丙烯池体的下部并紧贴所述荧光传感器。
进一步,所述双臂光纤的直径为8mm,长度为1m,所述荧光仪中的激发光源为150W氙灯,检测器为R928F红外敏感光电倍增管。
进一步,锌离子检测的实现方法为:
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