[发明专利]一种真空挥发制备砷化锌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种能满足半导体材料要求的砷化锌的制备方法，属于材料制备领域。

背景技术

砷化锌为灰色结晶，熔点高(1015℃)，有毒。不溶于水，但能溶于稀酸，在酸中溶解时会产生砷化氢气体。砷化锌常用作光谱分析试剂和制备电子组件的原料，也是一种新型半导体材料。在半导体材料工业中也可用做外延法、气相化学沉积等方法制备砷化镓、砷化铟、砷磷化镓、砷磷化铟等半导体材料的原料或者砷源，用途日益广泛。

目前制备砷化锌的方法主要采用外延法，存在反应速度慢、条件苛刻、设备投资大、合成规模小等问题，本发明的制备方法主要提升了合成过程的反应速度，设备投资减低，反应控制条件易控、简单，产品合成的规模可大可小，也可以组织大规模的合成，制备成本低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以金属锌和金属砷为原料，通过真空挥发、气相沉积的方法制备用于半导体材料工业的砷化锌，通过下列技术方案实现。

一种真空挥发制备砷化锌的方法，经过下列各步骤：

（1）将金属砷和金属锌按质量比为1：0.5～1.34，分别置于压力为0～2000Pa、温度为500~1300℃下进行挥发0.5～10h；

（2）将步骤（1）挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于700～900℃下反应0.5～5h，得到沉积物和挥发气体；

（3）将步骤（2）所得沉积物冷却到300℃以下，并在惰性气体保护下或者真空条件下粉碎即得到砷化锌。

所得砷化锌的含量大于99.995wt%。

所述步骤（1）的金属砷含量为As≥99wt%。

所述步骤（1）的金属锌含量为Zn>99.9wt%。

所述步骤（2）所得挥发气体通入300～500℃下进行凝固，得到未反应的金属锌和金属砷。

本发明的原理是：利用砷和锌皆易挥发的特性（砷在613℃产生升华，锌在907℃产生挥发），特别是在真空下更易于挥发，通过真空挥发可以对砷和锌进行提纯，另外砷易与金属形成合金的特性，将锌和砷在真空下于一定的温度下分别挥发，集中到同一反应器中反应得到砷化锌产物；步骤（1）的砷和锌的比例是反应产物中只有目标产物一种砷化锌的保证；步骤（2）的目的在于砷蒸气和锌蒸气发生反应生成砷化锌产物；步骤（3）的目的在于收集反应的产物砷化锌，砷化锌的熔点高达1015℃，砷蒸气和锌蒸气反应得到的砷化锌会凝集在反应器底部和壁上，离开反应器的气体主要为气相的砷和锌，在低于300℃就会冷凝为金属砷和金属锌。该发明克服传统方法中砷化锌纯度不高，特别是存在As₂Zn, 也克服传统方法中有剧毒物质三氧化二砷产生，对环境和操作人员造成危害。此外本发明的制备方法简单、流程短、反应速度快、投资少，产品纯度高。

本发明具备的优点和效果：

1、能够充分利用金属砷资源，减少工业过程中排放到环境中砷的量，有利于环境保护。

2、将价值较低的金属砷和锌制备为高附加值的、能够用于半导体材料及光伏产业的砷化锌产品。

3、本方法反应速度快、设备投资减低，反应控制条件易控、简单，制备成本低。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

（1）将含量为As≥99.5wt%的金属砷200g和含量为Zn>99.95wt%的金属锌250g按质量比为1：1.25，分别置于压力为500Pa、锌的加热室温度为1050℃、砷的加热室温度为610℃，进行挥发4h；

（2）将步骤（1）挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于800℃下反应4h，得到沉积物和挥发气体；挥发气体通入450℃下进行凝固，得到未反应的金属锌和金属砷；

（3）将步骤（2）所得沉积物冷却到280℃，并在惰性气体保护下粉碎即得到砷化锌387.5g。所得砷化锌的含量大于99.995wt%。

实施例2

（1）将含量为As≥99.5wt%的金属砷250g和含量为Zn>99.995wt%的金属锌335g按质量比为1：1.34，分别置于压力为2000Pa、锌的加热室温度为1300℃、砷的加热室温度为500℃，进行挥发10h；

（2）将步骤（1）挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于700℃下反应5h，得到沉积物和挥发气体；挥发气体通入500℃下进行凝固，得到未反应的金属锌和金属砷；

（3）将步骤（2）所得沉积物冷却到300℃以下，并在真空条件下粉碎即得到砷化锌497.2g。所得砷化锌的含量为99.9992wt%。