[发明专利]一种具有抑菌功能的吩噻嗪衍生物/银纳米复合材料及其制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种抑菌材料及其制备方法，具体地说是一种具有抑菌功能的吩噻嗪衍生物／银纳米复合材料及其制备方法。

二、背景技术

有机／无机纳米复合材料在自然界广泛存在，尤其是在生命活动过程中起着非常重要的作用，如骨骼、牙齿的形成。有机/无机纳米复合材料是通过纳米尺度的功能性有机材料和无机纳米粒子通过共价键/非共价键结合而产生，复合过程伴随着组分性能的匹配、整合、协同等效应，可以带来性质的增强甚至全新的改变。

银具有很强的抑菌能力，银离子能吸附水中的微生物，使微生物赖以呼吸的酶失去作用，从而杀死微生物，自远古时代银就作为抑菌剂被广泛使用，人类在两千年前就知道用银片作外科手术的良药、用银煮水治病。因此，如何提高含银物质的抑菌能力，对于生命科学、材料科学都有着重要的意义。近年来，随着纳米技术的深入开发和广泛应用，纳米银在抑菌研究领域迅速发展。纳米银的粒径、形貌以及表面包覆剂对其性质有很大的影响，这就使得设计合成不同的有机物，制备不同粒径、形貌、组成的功能性有机／银纳米复合材料，成为抑菌领域一个新的研究热点。

发明人对本申请的相关内容作了如下检索：

1、http://scholar.google.com网检索结果：(2013/2/21)

2、中国期刊网检索结果：

检索方式一：

篇名-----具有抑菌功能的吩噻嗪衍生物-银纳米复合材料6项，均与本申请无关。

篇名-----吩噻嗪衍生物/银纳米复合材料105项，均与本申请无关。

篇名-----3-(4-甲酰基)-苯乙烯基-N-乙基吩噻嗪20项，均与本申请无关。

检索方式二：

全文-----具有抑菌功能的吩噻嗪衍生物/银纳米复合材料  123项，其中一项与本申请相关，为申请人的博士论文。

全文-----吩噻嗪衍生物/银纳米复合材料  469项，均与本申请无关。

全文-----3-(4-甲酰基)-苯乙烯基-N-乙基吩噻嗪  128项，其中一项与本申请相关，为申请人的博士论文。

检索方式三：

关键词----具有抑菌功能的吩噻嗪衍生物/银纳米复合材料  无相关文献。

关键词-----吩噻嗪衍生物/银纳米复合材料  无相关文献。

关键词-----3-(4-甲酰基)-苯乙烯基-N-乙基吩噻嗪  无相关文献。

三、发明内容

本发明旨在提供一种具有抑菌功能的吩噻嗪衍生物/银纳米复合材料(简称EPVBH/Ag纳米复合材料)及其制备方法，所要解决的技术问题是遴选合适的有机结构并使其与无机材料复合，提高复合材料的抑菌性能，并使其具备低毒性，从而适于生物学应用。

本发明具有抑菌功能的吩噻嗪衍生物／银纳米复合材料，是由吩噻嗪衍生物(EPVBH)与纳米银原位复合得到的复合材料；

所述吩噻嗪衍生物的结构式为：

复合材料中吩噻嗪衍生物与纳米银的物质的量之比为5∶1到1∶10。

本发明具有抑菌功能的吩噻嗪衍生物／银纳米复合材料的制备方法按以下步骤操作：

a、将1.0 mmol 9-乙基-3-羟甲基吩噻嗪和1.0mmol三苯基膦溶于氯仿中，再加入1.0 mmolKI的水溶液、5mL冰醋酸和1mg催化剂18-C-6(十八冠六)，室温搅拌反应7天，得到中间体a；

b、将0.5mmol中间体a和0.5mmol对苯二甲醛混合于DMF中，室温搅拌反应8-12小时，得到EPVBH；

c、向溶剂中加入EPVBH得到浓度为1.0 mmol/L的EPVBH溶液，向1.0mLEPVBH溶液中加入1.70mgAgNO₃，室温搅拌反应10分钟，静置8-12小时，离心、洗涤并真空干燥后得到目标产物EPVBH/Ag纳米复合材料。

所述溶剂为DMF和H₂O按照体积比1：25混合后得到的混合溶剂。

本发明以9-乙基-3-羟甲基吩噻嗪为起始原料，先制备中间体a-9-乙基吩噻嗪-3-甲基-三苯基碘化磷，然后由中间体a制备EPVBH，最后由DMF还原硝酸银制得纳米银，继而发生原位复合自组装得到EPVBH/Ag纳米复合材料，具体步骤如下：

1、中间体a的合成