[发明专利]罗丹明B的快速检测方法在审
申请号: | 201310069928.0 | 申请日: | 2013-03-05 |
公开(公告)号: | CN104034713A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 康怀志;刘国坤;曾勇明;陈启振;陈宏炬;田中群 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/34 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 罗丹 快速 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种罗丹明B的快速检测方法。
背景技术
罗丹明B(Rhodamine B),又名玫瑰红B、碱性玫瑰精,俗称花粉红,分子式为C28H31ClN2O3,分子量为479.28。是一类工业碱性染料,曾用作食品添加剂,但根据国际癌症研究署(IARC)化学品致癌风险评价表明:摄取、吸入以及皮肤接触罗丹明B均会造成急性和慢性的中毒伤害,有动物实验表明,该物质吸入时有致癌作用,可能引起诱变或致畸,因其潜在的致癌和致突变性,于2008年被卫生部列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,严禁在食品中使用。1993年起,欧美等国家和地区就已禁止将罗丹明B染料用于食品加工,日本也禁止使用该物质在食品中使用。但罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点,常被不法商家在辣椒、花椒、辣椒面、辣椒油等调味品中用作替代食品添加剂的着色剂,以次充好,以假冒真,欺骗消费者,给人们的饮食安全带来极大隐患,而且此类食品安全事件在近几年层出不穷,如2011年重庆罗丹明B食品安全事件、2012年长沙罗丹明B染色辣椒事件等。开展食品中罗丹明B的检测显得十分必要。目前,在我国罗丹明B的检测还没有国家标准,也没有快速检测标准,针对罗丹明B的分析检测,仅有国家质量监督检验检疫总局发布SN/T2430-2010《进出口食品中罗丹明B的检测方法》行业标准。在该标准中,样品提取后采用经凝胶色谱净化系统(GPC)净化,用液相色谱-荧光检测器或液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,但凝胶色谱净化系统价格昂贵,且操作复杂、检测时间长,很难在基层单位普及,更无法用于现场快速检测;而在罗丹明B快速检测方法方面,目前市面上也有根据固相萃取原理所开发的罗丹明B快速检测方法,但该方法主要是根据肉眼观察固相萃取柱上的红色条带进行判断是否含有罗丹明B,易出现假阳性,准确度低,检测灵敏度也不高。
定量检测痕量罗丹明6G的方法申请号:CN201010591599.2一种利用拉曼光谱仪定量检测痕量罗丹明6G的方法,包括以下步骤:采用交流电化学沉积法制备多个银纳米线阵列:以硝酸银/硼酸混合水溶液为电解液向AAO模板的孔洞中限域沉积银纳米线,形成银纳米线阵列;制备银纳米颗粒,并分别与不同浓度的罗丹明6G溶液混合,分别滴在制备好的银纳米线阵列上,形成SERS增强“三明治”体系;待“三明治”体系自然干燥后,在拉曼光谱仪上对其进行拉曼光谱测试,得到不同浓度罗丹明6G溶液的SERS谱;计算不同浓度罗丹明6G溶液SERS谱的特征峰强度,得到罗丹明6G的SERS强度-浓度的关系曲线,此曲线是作为罗丹明6G定量检测的依据;将未知浓度的罗丹明6G溶液SERS强度与罗丹明6G的SERS强度-浓度关系曲线进行对照,以得出罗丹明6G溶液的浓度。
但该方法测的是纯罗丹明6G。而不是混入食品中的罗丹明B。由于在实际食物样品中,食品加工企业在考虑到风味、口感、保质期等因素往往会添加各种食用添加剂及色素,这些基质的存在会对混入食品中的罗丹明B的检测照成巨大干扰,如果不经过任何前处理而直接采用检测标准品的方法进行检测,是无法检测出混入食品中的低浓度罗丹明B。本方法在考虑了上述问题之后,结合简便的液液萃取前处理方法及SERS检测方法实现了混入食物中罗丹明B的快速检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种罗丹明B的快速检测方法,以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明提供的技术方案如下:
一种罗丹明B的快速检测方法,包括如下步骤:
(1)、提取:称取待测样品1份,加入4-10倍重量体积比的二次蒸馏水超声提取1-5min,提取液移至离心管,离心,将上清液取出备用;
(2)、净化:上清液加入2-5倍重量体积比的有机溶剂萃取,萃取完全后将有机溶剂层转移到离心管中,离心,再将有机溶剂层转移至试管中,吹干;
(3)、检测:往氮气吹干的试管中加入适量二次蒸馏水,震荡后取出放入玻璃检测池,之后加入10-100ul纳米粒子溶胶及适量无机盐絮凝剂,混匀,然后放在便携拉曼光谱仪检测室内进行检测。
其中,步骤(1)所述的待测样品包括辣椒(干辣椒、新鲜辣椒)、花椒、辣椒末、辣椒粉、豆瓣酱、辣椒面、辣椒油等市面上有可能被添加罗丹明B的食品。
其中,步骤(1)的离心优选在8000r/min-12000r/min下离心1-5min。
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