[发明专利]氨氮测试装置及使用该装置测定溶液中氨氮浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及电化学分析领域，尤其涉及氨氮测试装置及使用该装置测定溶液中氨氮浓度的方法。

背景技术

水中氨氮含量是指以氨或铵离子形式存在的氮的含量，来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物；某些工业废水，如焦化废水和合成铵化肥厂废水等；以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮含量过高会造成活泼蓝藻的爆发，危害人类健康并使鱼类中毒。因此水中氨氮的含量是水体受含氮有机物污染程度的指标，必须严格控制；并且对工业排放及江河湖泊等水体进行氨氮含量的在线监测十分重要，同时更加急需对其进行实时快速分析，提供水中氨氮即时含量的数据，从而能快速采取相应措施，确保企业达标排放及江河湖泊等水体的氨氮含量在环境安全指标以内。

测试水体中的氨氮浓度的分析方法：纳氏试剂分光光度法、滴定法、电极法和膜浓缩—电导率法。光度法和滴定法测定工业废水中氨氮时易受水中钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色及浊度的干扰，测定时需经蒸馏处理，分析周期长，操作繁琐。而电极法样品无需经预蒸馏，可直接测定，分析周期短，并且具有较好的选择性，加入掩蔽剂后能消除金属离子的干扰，操作简便，检测范围广等。因此电极法是一种测定废水中氨氮的较好方法。最常用的是氨气敏电极，它是复合电极，以pH 玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极，但是其存在制备手段昂贵，寿命和稳定性有待提高的缺点。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种快速简便、稳定性高、无二次污染、成本低廉，可以进行大批量样品测试的氨氮测试装置及使用该装置测定溶液中氨氮浓度的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种氨氮检测装置，其特征在于：包括nPt/Pt氨氮电极、铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极和电化学分析仪，所述nPt/Pt氨氮电极、铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极都与所述电化学分析仪电连接。

所述nPt/Pt氨氮电极包括安装在玻璃管中的铂丝，所述铂丝的尾端与银丝的前端连接，所述玻璃管前端为尖端，所述铂丝的前端与所述铂丝的尖端平齐，且沉积有纳米颗粒铂，所述玻璃管的后端密封，所述银丝的后端从所述玻璃管的后端穿出。

使用氨氮检测装置测定溶液中氨氮浓度的方法，使用上述的氨氮检测装置，其特征在于，

按照如下步骤进行：

（1）配制pH=3的磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾100g，加水800ml，将溶液搅拌均匀，再用盐酸调节溶液的pH至3，然后将溶液用蒸馏水稀释至1000ml，制的磷酸盐缓冲液；

（2）用配制好的磷酸盐缓冲液分别配制铵离子浓度为0.2M、0.15M、0.1M、0.05M、0.025M和0.01M的硫酸铵标准溶液，使硫酸铵标准溶液的pH值始终等于3；

（3）将制成的nPt/Pt氨氮电极与铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极组成三电极系统，开启电化学分析仪，使用循环伏安法对制备好的6个氨氮标准溶液进行测试，循环伏安法的参数为：扫描速度50 mV/s，电位 -0.7～1.0 V vs Ag/AgCl；

（4）以标准溶液的氨氮浓度值为横坐标，所测定的峰值电流为纵坐标，得到峰值电流对溶液中氨氮浓度应答曲线图，此曲线即为测定氨氮浓度的标准曲线。

本发明的积极效果是：

nPt/Pt氨氮电极、铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极组成三电极系统，使用氨氮电极测试溶液中氨氮浓度的测试过程快速简便、稳定性高、无二次污染、成本低廉，可以进行大批量样品的测试，实验效率和准确性高。

附图说明

图1为本发明测定氨氮浓度的结构示意图；

图2为在nPt/Pt氨氮电极的铂电极前端端面沉积颗粒状纳米铂的电流-时间曲线图；

图3为nPt/Pt氨氮电极分别在铵离子浓度为0.2M、0.15M、0.1M、0.05M、0.025M、0.01M的硫酸铵标准溶液中的循环伏安图；

图4为nPt/Pt氨氮电极的峰值电流对硫酸铵溶液中铵离子浓度的应答曲线图；

图5为nPt/Pt氨氮电极测定含铵离子浓度0.1M硫酸铵溶液在加入干扰物质前后的循环伏安图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。