[发明专利]一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法

权利要求书

1.一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先对纤维表面进行改性，使之产生大量的-COOH基团以吸附Mg(OH)₂晶种，然后采用二次生长法使Mg(OH)₂晶种在纤维表面二次生长，制得将纤维表面完全包覆的Mg(OH)₂晶体膜，再以耐高温聚合物酚酞基聚芳醚砜为连续相，将耐高温聚合物溶液和有机柱撑蛭石混合，通过超声波细胞粉碎的物理手段实现耐高温聚合物和有机柱撑蛭石的均匀混合，用制备的耐高温聚合物与蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过热处理，在纤维的表面形成蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品。

2.根据权利要求1所述一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

A、纤维上片状Mg(OH)₂晶体膜的制备：

a、纤维的羧基改性：分为纤维素纤维的羧基改性和芳砜纶纤维织物的羧基改性，纤维素纤维的羧基改性时将纤维素纤维织物剪成固定大小的块状，用乙醚除去织物表面的油脂和蜡质，以溶剂和溶质配制改性液，溶剂为二次蒸馏水，溶质为占改性液总质量1%-30%的柠檬酸和占改性液总质量1%-20%的次亚磷酸钠，柠檬酸为改性试剂，次亚磷酸钠为催化剂，将纤维素纤维织物浸渍于改性液中二浸二轧进行羧基改性，芳砜纶纤维织物的羧基改性时将芳砜纶纤维织物剪成固定大小的块状，用乙醚除去织物表面的油脂和蜡质，以1-30g/L氢氧化钠为改性试剂，配制改性液，将芳砜纶纤维织物浸渍于改性液中二浸二轧进行羧基改性；

b、Mg(OH)₂晶种的制备：在10-80℃条件下，将0.1-10 mol/L的NH₃·H₂O溶液滴加到1-30 g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，调节体系的pH至10.0±0.2，接着以1-50mL/hr的速度将0.01-1mol/L的MgCl₂溶液滴加入稀NH₃·H₂O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液时间持续1-10 h，其间通过继续加入0.1-10mol/L的NH₃·H₂O溶液控制体系的pH值在10.0-10.5 范围内，加液完成后将上述过程所制得的反应液在10-80℃条件下剧烈搅拌0.5-5h并陈化0.5-5h即制得含Mg(OH)₂晶种的母液；

c、Mg(OH)₂晶种的吸附：采用浸渍法或采用浸轧法，采用浸渍法时取50－500ml 氢氧化镁晶种的母液于若干烧杯中，加入0.1 -10.0g改性后的纤维织物，放入恒温振荡水浴中振荡吸附，振荡吸附时转速为20－100r/min, 10－80°C，吸附时间为30－120分钟，吸附完毕后，用二次蒸馏水小心洗涤，烘干后备用，采用浸轧法时将0.1-10.0g改性后的纤维织物浸渍于50－500ml氢氧化镁晶种的母液中二浸二轧，烘干后备用；

d、Mg(OH)₂晶种的二次生长：将吸附有Mg(OH)₂晶种的纤维织物0.1-10g投入100-1000mL的饱和氢氧化镁溶液中，接着同时向体系中通入0.01-1 mol/L的NH₃·H₂O溶液和0.01-1 mol/L的MgCl₂溶液，NH₃·H₂O溶液的速度为0.1 -10mL/h，MgCl₂ 溶液的速度为0.1-10 mL/h，经过1-60天后将织物取出，用二次蒸馏水洗涤，60-160 ℃烘干；

B、酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液的制备：

a、有机柱撑蛭石的制备：将1-50g研磨并过200目筛的蛭石与100-2000ml蒸馏水均匀混合，在分散砂磨机中以500-5000 r/min研磨1-12 h，制得粗磨蛭石，再将粗磨蛭石投入蒸馏水中，加入1-10倍CEC阳离子交换量的碳链长度为4-36的烷基季铵盐，在20-90℃下搅拌反应1-12h，再用蒸馏水反复洗涤反应完全的蛭石直到无Cl ^-、Br ^-存在，用AgNO₃进行检测Cl ^-、Br^–存在情况，最后干燥至恒重，制得有机柱撑蛭石；

b、酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液的制备：将1-50g有机柱撑蛭石加入到50-2000ml的N-甲基-2-吡咯烷酮中，并在其中加入0.1-10g/L的阳离子、阴离子、非离子分散剂，用于酚酞基聚芳醚砜增溶剂的丁酮1-100ml和用于酚酞基聚芳醚砜助溶剂的乙二醇丁醚1-100ml，充分搅拌1-12 h，接着加入10-300g酚酞基聚芳醚砜，最后利用超声波处理使其充分溶解，制得酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液；

C、耐明火热隔绝纺织品的制备：制备时采用湿法成膜或干法成膜，采用湿法成膜时，用涂膜器将制备的酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液在表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物上进行涂膜，浸入凝固浴中，凝固浴为质量分数10-60 %的DMAc水溶液，在20-60℃下，置换固化0.5-5h，再将纤维织物放入蒸馏水中浸泡6-48h，以除去膜内的残存的N-甲基-2-吡咯烷酮、丁酮和乙二醇丁醚，60-160 ℃烘干，制得耐明火热隔绝纺织品，采用干法成膜时，用涂膜器将制备的酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液在表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物上进行涂膜，60-160 ℃烘干，制得耐明火热隔绝纺织品；

D、性能测试：通过锥形量热仪和垂直法织物阻燃性能测试仪测试纺织品的阻燃抑烟性能，并通过热重分析仪测试纺织品的热稳定性能，通过导热系数仪测试纺织品的隔热性能。