[发明专利]一种泰妙菌素碱的制备方法有效
申请号: | 201310068656.2 | 申请日: | 2013-03-05 |
公开(公告)号: | CN103113271A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 吴汝林;吴广启;王凡业 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 菌素 制备 方法 | ||
1.一种泰妙菌素碱的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:首先将截短侧耳素在溶剂中用氯化剂氯化,得到羟基被氯化的截短侧耳素,然后加入硫脲进行反应,得到澄清的溶液;2-二乙氨基乙醇在一种溶剂中用一种氯化剂氯化后,得到2-二乙氨基乙醇的氯化物溶液;将两种溶液混合在一起进行反应,控制反应温度和反应时间,得到的产物经脱水干燥,蒸发溶剂后即得到泰妙菌素碱,收率达到80%以上。
2.如权利要求1所述的一种泰妙菌素碱的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸甲酯、甲酸乙酯和甲基异丁基甲酮中的一种。
3.如权利要求1所述的一种泰妙菌素碱的制备方法,其特征在于,所述的氯化剂为氯气、氯化氢、氯化亚砜、五氯化磷和三氯化磷中的一种。
4.如权利要求1所述的一种泰妙菌素碱的制备方法,其特征在于,所述的一种溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸甲酯、甲酸乙酯和甲基异丁基甲酮中的一种。
5.如权利要求1所述的一种泰妙菌素碱的制备方法,其特征在于,所述的一种氯化剂为氯气、氯化氢、氯化亚砜、五氯化磷和三氯化磷中的一种。
6.如权利要求1所述的一种泰妙菌素碱的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)、截短侧耳素硫脲盐的制备
在反应瓶中加入截短侧耳素和乙酸乙酯,加入氯化亚砜,控制反应温度为30℃到50℃,反应2至4小时,然后加入硫脲继续反应3到5小时,得到含有截短侧耳素硫脲盐的溶液;
(2)、泰妙菌素碱的制备
在反应瓶中加入乙酸乙酯和2-二乙氨基乙醇,滴加入氯化亚砜,室温反应30分钟至2小时,将得到的溶液加入到含有截短侧耳素硫脲盐的溶液中,45℃至65℃反应3到5小时,无水硫酸钠干燥,蒸发掉溶剂,得到泰妙菌素碱。
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