[发明专利]钌配合物,汞离子传感器及它们的制备方法有效
申请号: | 201310068509.5 | 申请日: | 2013-03-05 |
公开(公告)号: | CN103145764A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 程新建;李金平;李襄宏;张春琪;张道洪;张爱清;顾建峰;井丰喜;石兆从 | 申请(专利权)人: | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;G01N21/78;B01J13/14;C08F212/08;C08F220/34;C08F8/42 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 |
地址: | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 配合 离子 传感器 它们 制备 方法 | ||
1.式(I)所示钌配合物:
2.一种权利要求1所述的式I所示钌配合物的制备方法,其特征在于:该方法使式II所示钌配合物
与异氰酸丙基三乙氧基硅烷,在有机溶剂中、催化剂存在下以及温度20~120℃下反应得到。
3.根据权利要求2所述的式I所示钌配合物的制备方法,其特征在于:式II所示钌配合物与异氰酸丙基三乙氧基硅烷的投料摩尔比为1:0.5~3。
4.根据权利要求2所述的式I所示钌配合物的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为选自三乙醇胺、二乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种。
5.根据权利要求2所述的式I所示钌配合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、乙醇、四氢呋喃及环己烷中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求2所述的式I所示钌配合物的制备方法,其特征在于:反应时间为12~72小时,反应结束后,通过柱色谱分离得到纯度大于等于40wt%的式I所示钌配合物。
7.一种汞离子传感器,其由能够检测汞离子的化合物连接到微球载体上形成,其特征在于:所述能够检测汞离子的化合物为权利要求1所述的式I所示化合物,所述微球载体为高分子空心微球。
8.一种权利要求7所述的汞离子传感器的制备方法,其特征在于:该方法包括将含有高分子空心微球的乳液、浓度25wt%~28wt%的氨水以及乙醇混合,常温搅拌,然后逐步滴加正硅酸乙酯,之后,滴入所述式I所示钌配合物,常温反应5~48小时,反应结束后,所得产物依次经洗涤,有机溶剂抽提,真空干燥,即得所述汞离子传感器,其中:高分子空心微球的乳液、氨水、乙醇、正硅酸乙酯以及式I所示钌配合物的投料重量比为100~10:50~1:600~60:1:0.01~0.2。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述方法还包括通过选自乳液聚合法、无皂乳液聚合法、微乳液聚合法、细乳液聚合法、悬浮聚合法、分散聚合法、沉淀聚合法中的任一种方法,使主单体、功能单体在引发剂的作用下发生聚合反应,获得所述含有高分子空心微球的乳液的步骤。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述主单体为苯乙烯,所述功能单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,氯化2-(甲基丙烯酞氧基)乙基三甲基胺或二者的混合物,主单体与功能单体的投料质量比为19~500:1,引发剂质量用量为单体总质量的0.1~0.3倍,聚合反应的温度为20~100℃,反应至单体转化率达到95%,结束反应,即得所述含有高分子空心微球的乳液。
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