[发明专利]多元素的化学蒸气发生装置及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及多元素的化学蒸气发生装置及其方法。

背景技术

化学蒸气发生方法是利用化学反应使待测物形成挥发的气体化合物，属于气体进样技术，是提高分析灵敏度与选择性的有效途径。此方法包括氢化物发生方式、汞蒸气发生方式和其它挥发物发生方式。氢化物发生方式广泛应用于As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge等痕量元素分析。这些元素与还原剂反应后产生共价结合的分子气体化合物-氢化物，此氢化物有很低的沸点，在常温下为气体。汞蒸气发生方式用于分析元素Hg，还原剂将溶液中的Hg2+还原成挥发性原子态汞，在室温时汞的蒸气压很高(20℃时约为0.0016MPa)。其它挥发物发生方式用于分析元素Zn、Cd、Au、Ag、Cu等，在有增强剂的条件下这些元素与还原剂反应可以产生发生效率很高的挥发性气体化合物。这三种发生方式产生气态物质时的化学反应性质不同，气态产物的物理性质也有较大差异，因此进行化学蒸气发生反应时的反应条件对气态物质的产生效率有很大影响，只有在最佳的条件下反应，每种元素才能产生效率最高的气态物质。影响元素的化学蒸气发生效率的条件有待测物溶液介质、还原剂、溶液流速、载气流量、反应空间等。

目前现有技术中实现元素化学蒸气发生反应，是通过单通路反应系统完成。该反应系统由单一通路吸液部、单一通路储液部、单一通路气液分离部以及相互连接的单一通路管路组成。无法同时满足每种元素不同的最佳反应条件需要，只能通过对有限种类的元素的部分反应条件进行简单的优化组合。例如，李海涛等（“化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞”，《分析实验室》，第28卷第4期，2009年4月，第9-13页）报道了应用化学蒸气发生方法与原子荧光联用同时测定了水样中As、Hg、Se、Sb四种元素。2012年倪迎瑞等(“化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量As、Sb、Bi、Te”，《分析实验室》，第50卷第7期，2012年7月，第58-60页）报道了利用化学蒸气发生方法与原子荧光联用同时测定高纯金中的As、Sb、Bi、Te四种元素。这两篇文献的元素化学蒸气发生方法只是在单通路反应系统中针对其中相应四种元素对于所使用的溶液酸度、介质溶液、还原剂、载气流量的反应条件进行了相近度的优化组合。实际上，即使是考虑所有需要优化的反应条件，由于优化组合本身是一种折中方式，无法达到针对每一种元素使用与其相对应的最佳条件，况且在实际应用中对于反应条件差别很大的元素实现同时进行化学蒸气发生反应是极其困难的，另外，对于优化条件的摸索通常需要反复尝试，费时费力。

为了解决上述方法的缺陷，实现更多元素同时分析，有对化学蒸气发生反应系统进行改进以提高准确性和可靠性。例如，申请日为2011年11月18日，公开日为2012年6月27日的中国发明专利申请CN102519922A（申请号：201110369625.1）在现有技术的基础上发展了利用多个还原剂输入端控制多不同浓度-介质的还原剂实现同时测定样品中各元素浓度。这种方法只是满足了多元素对于还原剂条件的不同需要，但是没有涉及对于载流和待测溶液介质、溶液流速、载气流量以及反应空间等诸多其他条件的影响，并且每种元素的反应过程需要进行重复操作，即，只能在对一种元素完成操作过程之后方能进入下一种元素的操作，虽然在一定程度上提高了检测的准确性和可靠性，但并没有真正实现多元素同时产生气态物质，而且增加了分析时间、提高了分析成本，分析效率较低。

发明内容

本发明在于解决现有技术中无法实现多元素同时产生气态物质、检测准确性和可靠性低、分析时间长、分析成本高、分析效率低的技术问题。

本发明提供一种多元素的化学蒸气发生装置，包括吸液部、储液部、至少一个吸液泵、推液泵部、还原剂泵部、气液分离部、载气部和混合气体输出接口，吸液部、储液部、推液泵部、还原剂泵部、气液分离部、载气部各具有多个通道，各个部分具有的通道数量相同且各自的通道一一对应地连通，通道数量与需进行化学蒸气发生的元素的种类数量相同，储液部的每个通道包括依次连通的第一三通阀、储液环和第二三通阀，吸液部的输出端、推液泵部的输出端与第一三通阀的输入端连通，第二三通阀的输出端与吸液泵的输入端及气液分离部的输入端连通，还原剂泵部与气液分离部的输入端连通，载气部与气液分离部连通，混合气输出接口与气液分离部的输出端连通。

在一实施例中，化学蒸气发生装置包括一个吸液泵和一对多分配部，吸液部包括一个吸液针和一对多分配部，吸液泵与一对多分配部、吸液针与一对多分配部都是可选择性地连通。