[发明专利]煤沥青针状焦集约化生产耐火材料的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种煤沥青针状焦集约化生产耐火材料的方法，属于高温碳材料制备及应用的技术领域。

背景技术

软化点是煤沥青粘结剂的主要性能指标之一，尤其是用在电炉、转炉炼钢及高温煅烧设备上的耐火材料用煤沥青粘结剂，更要求煤沥青的软化点高达230～280℃，同时还要求煤沥青具有较高的抗渣性、抗氧化性、抗热震性，否则将直接影响到转炉、电炉的使用寿命，这是一般中温、高温煤沥青所不能达到的。现有的煤沥青粘结剂，大都通过中间相沥青的氧化缩聚，利用专门的工艺及装备生产的，而对针状焦生产技术在分离出的带重金属、残炭等杂质的一次喹啉不溶物（QI₁）不再深加工利用。其缺陷会使煤沥青针状焦的生产成本提高，且在生产过程形成固体废弃物。

发明内容

本发明旨在提供一种煤沥青针状焦集约化生产耐火材料粘结剂的方法，该方法比单一针状焦生产更合理，成本更低，且能获得较高软化点的耐火材料用煤沥青粘结剂。

本发明通过下列技术方案实现：一种煤沥青针状焦集约化生产耐火材料粘结剂的方法，其特征在于包括下列各步骤：

A．按下列质量百分比的配方取原料：

煤沥青                             30～50%

改质煤焦油                         40～50%

调节剂                             5.5～19.5%

镍、钒、钴脱除剂                   1.0～10.5%；

B．将步骤A的原料于温度为50～200℃，速度为10～50mm/min的条件下进行分离，得到底部分离物和上部分离物；

Ｃ．将Ｂ步骤分离得到的上部分离物经离心分离，得上层的溶剂油产品，以及中层物和下层物； 

Ｄ．将步骤B得到的底部分离物保持在120～250℃下，按底部分离物︰混合物＝1︰0.01～0.5的质量比，将混合物通入底部分离物中，在220～300℃温度下反应3～8h，得软化点达到230～260℃的中间产品，其中混合物为下列体积比：空气:氧气:酚油＝0.5～1.2 : 0.25～1.2 : 0.1；

Ｅ．将步骤Ｄ的中间产品在温度为250～400℃、筛孔为50～1000um的条件下进行热筛分，得到粒径＞50～1000um的筛上物，进一步粉碎筛上物得耐火材料粘结剂，而粒径＜50～1000um的筛下物直接作为耐火材料粘结剂。

所述步骤A中的改质煤焦油经过下列方法获得：按煤焦油︰副产油＝30～50︰40～50的质量比，将煤焦油以及针状焦延迟焦化塔的副产油进行混合后，按0.20～1L/min的量，向混合油中通入工业级氢气，并在温度为350～460℃、压力为0.1～5Mpa、油气速率比为0.1～3.0h^-1、催化剂为γ-Al₂O₃、ZSM-5分子筛的条件下，反应3～15h，即得到改质煤焦油。

所述步骤A中的调节剂是芳香化度BMCI为30～75的调节剂，为下列有机物中的一种或者由下列有机物中的几种组成：粗苯、甲苯、重苯、煤油、柴油、乙二醇、丙二醇、芳烃溶剂油、洗油、蒽油、脱芳烃溶剂油，其中，所述芳香化度BMCI由下式计算得出：

BMCI= 48640/Tb,m+473.6d-456.8

式中，Tb,m为原料沸点平均值，单位为K；

d为原料在288.5K时的密度，单位为kg/m³。

所述步骤A中的调节剂优选芳香化度BMCI为 55～70的调节剂。

所述步骤A中的煤沥青为中温沥青，是煤针状焦延迟焦化工艺副产的轻质化煤焦油。

所述步骤A中的镍、钒、钴脱除剂是按照“N-甲基咪唑离子液体的制备方法”获得的，该方法的参考文献是：上海电力学院学报，2010（1），61-65页，由刘克家，李晓华，王罗春等人发表的《烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯》。

所述步骤Ｂ的分离是在常规沉降分离器中完成的，所述Ｃ步骤的离心分离是在常规三段离心分离器上完成的，或者，Ｂ、Ｃ步骤的分离是在由沉降分离机与三段离心分离器组合成的分离装置中完成的。

所述步骤Ｅ的热筛分条件，温度优选250～300℃，筛孔优选300～600um。