[发明专利]具有侧链基团的二酸酐单体、聚酰亚胺以及其制备方法无效
申请号: | 201310066212.5 | 申请日: | 2013-03-01 |
公开(公告)号: | CN104016950A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 黄瀚霈 | 申请(专利权)人: | 欣兴电子股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89;C08G73/10 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 余刚;李静 |
地址: | 中国台湾桃*** | 国省代码: | 中国台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 基团 酸酐 单体 聚酰亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有侧链基团的二酸酐单体,其特征在于,所述具有侧链基团的二酸酐单体具有下列结构式:
R为一种具有至少一三级碳的碳氢化合物,且R基团包含芳香烃或脂环烃。
2.根据权利要求1所述的具有侧链基团的二酸酐单体,其特征在于,所述芳香烃包含苯、萘、蒽或菲,而所述脂环烃包含金刚烷、钻石烷。
3.根据权利要求1所述的具有侧链基团的二酸酐单体,其特征在于,所述R基团为α取代基的基团。
4.一种具有侧链基团的二酸酐单体的制备方法,其特征在于,所述具有侧链基团的二酸酐单体的制备方法包括以下步骤:
(I)将溴化合物(a)、对苯二酚以及苯进行加热回流,以形成对苯二酚化合物(b)固体析出,
反应温度为80-85°C,反应时间为3-4天,
所述溴化合物(a)具有下列结构式:
所述对苯二酚化合物(b)具有下列结构式:
(II)将所述对苯二酚化合物(b)与4-硝基邻苯二甲腈进行加热反应,并利用甲醇水溶液作为沉淀剂,以形成双(3,4-二氰基苯氧基)化合物(c),
反应温度为75-80°C,反应时间为6-12小时,
所述双(3,4-二氰基苯氧基)化合物(c)具有下列结构式:
(III)将所述双(3,4-二氰基苯氧基)化合物(c)、氢氧化钾以及甲醇进行加热回流,以形成双(3,4-二羧基苯氧基)化合物(d)固体析出,
反应温度为70-85°C,反应时间为4-5天,
所述双(3,4-二羧基苯氧基)化合物(d)具有下列结构式:
;以及
(IV)将所述双(3,4-二羧基苯氧基)化合物(d)、冰醋酸以及无水醋酸酐进行脱水闭环反应,以形成二酸酐单体(e),
反应温度为130-140°C,反应时间为1-6小时,
所述二酸酐单体(e)具有下列结构式:
R为一种具有至少一三级碳的碳氢化合物,且R基团包含芳香烃或脂环烃。
5.根据权利要求4所述的具有侧链基团的二酸酐单体的制备方法,其特征在于,所述芳香烃包含苯、萘、蒽或菲,而所述脂环烃包含金刚烷、钻石烷。
6.根据权利要求4所述的具有侧链基团的二酸酐单体的制备方法,其特征在于,所述R基团为α取代基的基团。
7.根据权利要求4所述的具有侧链基团的二酸酐单体的制备方法,其特征在于,在将所述对苯二酚化合物(b)与所述4-硝基邻苯二甲腈进行加热反应之前,还包括以下步骤:
将所述对苯二酚化合物(b)、无水碳酸钾、甲苯以及二甲基甲酰胺进行加热回流,并利用共沸的方式将所述对苯二酚化合物(b)离子化成带负电阴离子形式存在,
所述共沸的温度为150-160°C,反应时间为4-5小时。
8.根据权利要求4所述的具有侧链基团的二酸酐单体的制备方法,其特征在于,形成所述对苯二酚化合物(b)固体之后,还包括以下步骤:
以热水清洗所述对苯二酚化合物(b)固体,
热水的温度为70-80°C;以及
将所述对苯二酚化合物(b)进行再结晶。
9.根据权利要求4所述的具有侧链基团的二酸酐单体的制备方法,其特征在于,形成所述双(3,4-二氰基苯氧基)化合物(c)之后,还包括以下步骤:
以蒸馏水清洗所述双(3,4-二氰基苯氧基)化合物(c);以及
将所述双(3,4-二氰基苯氧基)化合物(c)进行再结晶。
10.一种具有侧链基团的聚酰亚胺化合物,其特征在于,所述具有侧链基团的聚酰亚胺化合物具有下列结构式:
R为一种具有至少一三级碳的碳氢化合物,且R基团包含芳香烃或脂环烃,
R’为选自下列基团所组成的群组的基团:
以及
11.根据权利要求10所述的具有侧链基团的聚酰亚胺化合物,其特征在于,所述芳香烃包含苯、萘、蒽或菲,而所述脂环烃包含金刚烷、钻石烷。
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