[发明专利]一种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及低温烧结细晶压电材料领域，特别是涉及一种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法。

背景技术

通常PMN-PZT陶瓷材料的烧结温度在1200～1260℃，如此高的温度不仅增加了Pb的挥发，而且晶粒会严重长大，高温烧结与大晶粒尤其不利于与Ag电极低烧制备多层压电陶瓷。另一方面，陶瓷的脆性是限制其使用的另一大瓶颈，而这主要来源于陶瓷晶界的低强度。

PMN-PZT具有高的压电性能和大的电致伸缩性能，但是采用传统的固相法制备时，烧结温度高达1200℃以上，如此高的烧结温度不仅使化学计量比失衡，而且会导致晶粒严重长大，高的烧结温度及大晶粒均不利于MLCC的制备，而且晶粒太大会严重降低陶瓷材料的强度，降低陶瓷器件的寿命。虽然采用特殊的制备工艺(如高能球磨工艺)可以降低陶瓷材料的晶粒度，但是工艺复杂、成本高，不利于工业化生产。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法，能够大大降低现有技术中PMN-PZ-PT的合成温度，陶瓷样品致密度高，晶粒细小(～2μm)、晶粒大小均匀，断裂模式也实现了从沿晶断裂模式向穿晶断裂模式的转化，即晶界强度得到了大大的提高。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法，其生产方法的步骤如下：

1)、称料：以PbO、MgO、Nb2O5、TiO2、ZrO2、Bi2O3、MnO2为原料，按化学计量比(x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x)Pb(TiyZr1-y)O3-(a)Bi2O3-(b)MnO2-(c)Nb2O5-(d)ZnO-(e)SnO2(x＝0.35～0.40，y＝0.40～0.70，a、b、c、d、e＝0～1％)称量；

2)、球磨：行星球磨(球磨介质为二氧化锆球)以去离子水为湿磨介质，转速340r/min，球磨时间8～16h；

3)、煅烧：球磨料110℃烘干并混匀后进行煅烧，煅烧温度800～850℃，煅烧时间3～5h；

4)、二次球磨：行星球磨(球磨介质为二氧化锆球)以去离子水为湿磨介质，转速340r/min，球磨时间16～24h；

5)、造粒、压片：二次球磨料110℃烘干并混匀后加入8wt％的PVA造粒，并在250～300MPa下干压成型(φ13×1mm)；

6)、排粘：由室温经5～10h升温至550℃～600℃，保温2～5h进行排粘；

7)、烧结：烧结温度900～950℃，保温时间3～5h。

本发明的有益效果是：本发明一种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法，采用传统电子陶瓷工艺，通过调整x与y以及a、b、c、d、e的数值，进行元素之间的合理搭配，即元素掺杂与替代，大大降低了现有技术中PMN-PZ-PT的合成温度，陶瓷样品致密度高，晶粒细小(～2μm)、晶粒大小均匀，断裂模式也实现了从沿晶断裂模式向穿晶断裂模式的转化，即晶界强度得到了大大的提高。这不仅促进了其铁电和压电性能的提高，也为获取高机械强度的器件做了组织准备。

附图说明

图1是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法在950℃保温5h陶瓷样品的XRD图谱；

图2是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法在950℃保温5h陶瓷样品的SEM图谱；

图3是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法沿晶断裂模式陶瓷样品的SEM图谱；

图4是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法部分穿晶断裂模式陶瓷样品断面的SEM图谱；

图5是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法全部穿晶断裂模式陶瓷样品断面的SEM图谱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

请参阅图1至图5，本发明实施例包括：

实施例1：