[发明专利]X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法。

背景技术

钼铁、锰铁、铬铁和钒铁等金属铁合金主要用来作为炼钢的添加剂，以改善钢的工艺和性能，国家对其含量有严格标准，其各元素合格范围却相对较窄，并且各元素含量是影响其性能直接的、主要的因素。因此，对金属铁合金化学成分进行快速、准确分析是非常重要的。目前，金属铁合金中主次微量元素分析，国内冶金行业普遍采用传统化学分析进行单元素测定，这些方法操作繁琐，分析周期长，效率低，且需用高氯酸、氢氟酸等危险化学药品，越来越不适应现代生产管理要求。

X射线荧光光谱法具有分析范围广、精密度高、简便快速等特点，已广泛应用于工业分析中。X射线荧光光谱分析合金难点在于样品的制备技术，一般采用压片法和熔融法两种。压片法操作简便，但由于粒度效应和基体效应，分析结果准确性不够理想，采用熔融制样法把样品制成均匀玻璃熔片，可以效消除粒度效应，同时减小基体的吸收增强效应，提高了X荧光分析的准确度。但由于试样中大量金属存在，在高温熔融时使铂黄金坩埚合金化，坩埚严重侵蚀，限制了X射线荧光光谱法应用。

CN101832891A公开了一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法，所述方法按照下述步骤进行：铂黄金坩埚挂壁；配置氧化剂；铁合金样品进行预氧化；铁合金样品熔融制样。该方法有两点不足：一是需铂黄金坩埚（简称铂黄坩埚）挂壁和样品预氧化过程，对挂壁操作严格且繁琐，稍有失误，就会造成贵重铂黄坩埚产生腐蚀；二是预氧化剂未根据分析样品的特性进行选择，通用为碳酸锂、碳酸钠和硝酸锂，影响氧化的充分性。

CN102207475A公开了一种采用新的制样技术的金属合金X射线荧光光谱检测方法，其步骤如下：1）酸溶，将金属合金样品用无机酸溶解；2）沉淀，将上述溶解后的样品溶液用碱性溶液调节至样品溶液呈碱性，使待测元素以沉淀形式析出，并用无灰滤纸将沉淀过滤；3）灼烧，将上述过滤后的滤渣连同滤纸一起放入一已灼烧至恒重的瓷坩埚中，经烘干、碳化、灰化、灼烧等步骤将滤渣转化成金属氧化物，并计算灼烧后滤渣的重量；4）熔片，将上述灼烧后的滤渣采用玻璃熔融制样法制成试料片，供X射线荧光光谱仪检测，该方法需酸溶、沉淀、灼烧后再熔片，操作过程繁琐，不适宜于大批量生产检验分析。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简便快速且更为可靠的避免腐蚀铂黄金坩埚的熔融制样方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法，包括如下步骤：

a、准确称取2重量份的四硼酸锂、1重量份的碳酸锂、0.5重量份的氧化剂和0.1重量份的试料混合均匀，包裹成球状；所述试料为钼铁、锰铁、钒铁、铬铁或金属锰试料；

b、将步骤a包裹成球状的物料放入石墨粉垫底的坩埚中，然后置于高温炉中进行熔融预氧化；取出坩埚、冷却，得到预氧化后的熔球；

c、称取一定量的熔剂于铂黄坩埚中，加入脱模剂和步骤b得到的熔球；然后置于1100～1200℃的温度环境中熔融12～20min，取出、摇匀、赶净气泡；然后再置于1100～1200℃的温度环境中熔融12～20min，取出、摇匀、静置冷却，得到熔片；

d、将熔片取出、冷却至室温，标识后放于干燥器中。

其中，上述方法步骤a中，当所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时，所述氧化剂为五氧化二钒；当所述的试料为钒铁或铬铁时，所述氧化剂为硝酸钠。

其中，步骤a中，是用滤纸将试料包裹成球状。

其中，上述方法步骤b中，所述的熔融预氧化是指在400℃的高温炉中，炉门留15mm缝隙，逐渐升温至850～900℃，将物料熔融14～16min。

其中，上述方法中，当步骤a中所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时，步骤c中所述熔剂为4重量份的四硼酸锂；当步骤a中所述的试料为钒铁时，步骤c中所述熔剂为3重量份的四硼酸锂和1重量份的偏硼酸锂；当步骤a中所述的试料为铬铁时，步骤c中所述熔剂为2重量份的四硼酸锂和2重量份的偏硼酸锂。

其中，上述方法中，当步骤a中所述的试料为钼铁、钒铁或铬铁时，步骤c中所述的脱模剂为0.4mL300g／L的碘化钾溶液；当步骤a中所述的试料为锰铁或金属锰时，步骤c中所述的脱模剂为0.5mL200g／L的溴化锂溶液。