[发明专利]一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法

说明书

技术领域

本发明属湿法冶金中的铼酸铵提纯领域。

背景技术

工业化提纯铼酸铵是通过选用适当方法提纯铼酸铵溶液，再通过结晶得到高纯度铼酸铵，主要方法有结晶法和离子交换—结晶法。

结晶法是利用铼酸铵在降低温度时溶解度变小的原理，使铼酸铵从溶液中结晶析出并与杂质分离的过程。结晶作业一般先将铼酸铵溶液浓缩至1/3～1/4后，接着冷却至273K以下的结晶温度。在此条件下，铼酸铵便从溶液中结晶析出。结晶结束后进行液固分离。用氨水溶解所得的结晶体，溶液再进行冷却结晶。如此重复2～3次，即可制得纯度在99％以上的高铼酸铵产品。结晶法操作繁琐，铼的收率低，工业上极少采用。

离子交换—结晶法是利用阳离子交换法制取纯铼酸溶液，再用氨水或氨气中和溶液至pH值为8～9，使铼酸转化为铼酸铵：

HReO₄+NH₄OH=NH₄ReO4+H₂O

HReO₄+NH₃=NH₄ReO₄

再将铼酸铵溶液浓缩至饱和，并冷却至273K的结晶温度。在此条件下，高铼酸铵便从溶液中结晶析出。过滤所得的高铼酸铵晶体，在373～393K温度下烘干3～4小时，在烘干过程中每隔20～30分钟翻动一次，以防结块。用此法制得的高铼酸铵呈纯白色，粒度在0.18毫米以下，纯度在99.99％以上，钾、钠、钙、镉、铍、锰、铁、镁、铝、钛、铜、钴、钡、钼、铅、锡、镍、铂等杂质的含量都在5×10^-4％以下，这是工业上常用的方法。但离子交换—结晶法通过离子交换制备铼酸溶液，再与氨水或氨气反应制备铼酸铵，增加了生产成本，同时反应液体偏碱性，易造成环境污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种步骤简便、工艺环保、低成本的从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法。

本发明的技术方案是：一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下方法步骤：

a、将含铼酸铵的溶液通入带有夹套的反应釜内，然后夹套内通入蒸汽对含铼酸铵的溶液进行间接加热，使含铼酸铵的溶液保持在80～85℃条件下浓缩，浓缩后溶液的体积为浓缩前溶液体积的1/2～1/3，按照浓缩后的溶液与质量分数为10～60%的过氧化氢溶液两者体积比为6～10.5:1的要求加入质量分数为10～60%的过氧化氢溶液进行提纯；搅拌10～20分钟并去除混合溶液表面泡沫，80～85℃下过滤；

b、将步骤a中得到的滤液自然冷却至环境温度后，再放置于冷却装置中，在-1～-4℃条件下冷却90～120分钟，-1～-4℃条件下过滤，取出结晶物质并进行离心脱水处理后，再放置于烘箱中，在60～80℃条件下均匀干燥60～90分钟，即得到高纯度铼酸铵产品；

c、将步骤b所得到的滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。

为了达到更好的技术效果，上述过滤过程中使用的滤布为800-1000目；上述步骤b中所述铼酸铵结晶物质放入1200～1400转每分钟的离心机中进行脱水，脱水时间控制在5～10分钟。

本发明的有益效果是：降低了含铼酸铵的溶液的浓缩温度，减少了因水蒸汽挥发夹带铼而造成铼的损失，提高了铼综合回收率；与现有技术相比该方法不使用氨气或氨水，生产工艺环保，同时通过加入过氧化氢溶液使不易除去的低价态Fe、Cu等金属离子转为易除去的高价态Fe、Cu等金属离子而除去Fe、Cu等金属杂质，同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度，通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995%以上。

具体实施方式

参照例一

在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入1000毫升水，在10℃条件下进行洗涤，搅拌20分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水；上述滤液和脱水液均为含铼酸铵的溶液。

参照例二

在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入800毫升水，在25℃条件下进行洗涤，搅拌10分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水；上述滤液和脱水液均为含铼酸铵的溶液。

对比例一