[发明专利]2,3-己二酮的清洁生产方法

权利要求书

1. 一种2,3-己二酮的清洁生产方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步，复合催化剂的制备

（1）组分1的制备：取5-甲氧基-1,2,4-三氮唑、氯苯和极性溶剂置于反应器中，加热至回流，并在80-120℃条件下回流9-12小时，得到组分1粗料，将组分1粗料经离心、洗涤、干燥得到组分1，所述的组分1为5-甲氧基-1,2,4-三苯基-1,2,4-三氮唑鎓盐；所述5-甲氧基-1,2,4-三氮唑、氯苯和极性溶剂的重量比为1:（3-5）:（5-20）；所述的极性溶剂为乙腈或丙酮； 

（2）组分2的制备：取5-甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂置于反应器中，加热至回流，并在80-120℃条件下回流9-12小时，得到组分2粗料，将组分2粗料经离心、洗涤、干燥得到组分2，所述的组分2为5-甲氧基-2-苄基噻唑鎓盐；所述5-甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂的重量比为1:（1-2）:（2-10）；所述的极性溶剂为乙腈或丙酮；  

（3）将组分1与组分2按照重量比1：（0.1-10）混合均匀得到复合催化剂；

第二步，Fe³⁺-Fe²⁺氧化还原体系的制备

将去离子水、亚铁盐、强酸混合，并搅拌均匀；然后，搅拌下控制温度为25-50℃，缓慢滴加双氧水，常压反应0.5-5小时，得到的溶液即为Fe³⁺-Fe²⁺氧化还原体系；所述双氧水、强酸、亚铁盐和去离子水的重量比为1:（1-10）：（1-100）：（20-500）；

第三步，2,3-己二酮的制备                                                     

（1）偶联：在反应釜中加入乙醛、正丁醛和复合催化剂，在温度80-150℃、压力1-2.5MPa条件下搅拌反应1-3小时，得到反应液A；所述乙醛、正丁醛和复合催化剂的重量比为100: （100-150）：（1-15）；

（2）粗蒸：将反应液A进行蒸馏，取80℃/-0.1MPa条件下馏分为蒸馏液B；

（3）氧化：将Fe³⁺-Fe²⁺氧化还原体系加入到反应蒸馏设备内，搅拌下向反应蒸馏设备内滴加蒸馏液B，在85-110℃条件下反应1-3小时后，收集出馏产品为2,3-己二酮与2,3-丁二酮的混合液；所述Fe³⁺-Fe²⁺氧化还原体系与蒸馏液B的重量比为（5-80）:1；

（4）精蒸：将2,3-己二酮与2,3-丁二酮的混合液经分馏塔分离，收集条件为75℃/-0.6MPa，即得2,3-己二酮。

2. 根据权利要求1所述2,3-己二酮的清洁生产方法，其特征在于：所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任一种；所述强酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸中的任一种。