[发明专利]气相法高密度聚乙烯的聚合方法在审
申请号: | 201310062876.4 | 申请日: | 2013-02-27 |
公开(公告)号: | CN104004117A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 严婕;李留忠;李功韬;徐晓;范大鹏;齐立芳;周建勇;李晓庆;毕晓龙 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F110/02 | 分类号: | C08F110/02;C08F4/69;C08F2/34 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博市临淄区12*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气相法 高密度 聚乙烯 聚合 方法 | ||
1.一种气相法高密度聚乙烯的聚合方法,其特征在于:采用高效铬系聚乙烯催化剂作为催化剂体系,进行乙烯聚合反应;聚合温度70-97℃,聚合压力1.2-2.1MPa;
所述高效铬系聚乙烯催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)活性组分在载体上的吸附浸渍:在双锥式转鼓混料机中加入硅胶,启动运转程序,让硅胶处于翻滚状态,向混料机中匀速喷入1‰-20%质量百分比浓度的活性组分浸渍液进行吸附浸渍,浸渍液与硅胶质量比为1:2.5-3:1;
(2)真空干燥:将吸附浸渍后的载体硅胶在双锥式转鼓混料机中进行真空干燥,干燥温度为20-150℃,真空度为-0.001MPa至-0.1MPa,干燥时间3-40小时;
(3)高温活化:将真空干燥后的物料转移至活化炉进行高温活化,首先在100-400℃下高纯氮气氛中脱除物理吸附水,然后切换成干燥空气,在300-1000℃下进行高温活化2-8小时制得催化剂前躯体;
(4)还原:将经过高温活化后的催化剂前躯体在氮气保护下转移至催化剂配制容器中,按固液比1:4-1:20,加入C5-C9烃类溶剂混合均匀,将有机铝化合物助催化剂加入到配制容器中进行催化剂的还原,还原时间0.5-4小时,有机铝化合物按照铝铬摩尔比为0.5-15加入,还原过程结束后升温至20-100℃进行溶剂脱除,干燥4-72小时,得到成品催化剂;有机铝化合物为R(3-n)-Al-Ln,式中的R为C2-C12的烷基,L为C1-C8的烷氧基或苯氧基,n为0-1之间的有理数。
2.根据权利要求1所述的气相法高密度聚乙烯的聚合方法,其特征在于所述的聚合温度为75-92℃。
3.根据权利要求1所述的气相法高密度聚乙烯的聚合方法,其特征在于步骤(1)所述的活性组分浸渍液质量百分比浓度为5‰-10%。
4.根据权利要求1所述的气相法高密度聚乙烯的聚合方法,其特征在于步骤(1)所述的活性组分为醋酸铬。
5.根据权利要求1所述的气相法高密度聚乙烯的聚合方法,其特征在于步骤(2)所述的干燥温度为30-100℃,真空度为-0.01MPa至-0.08MPa,干燥时间为5-30小时。
6.根据权利要求1所述的气相法高密度聚乙烯的聚合方法,其特征在于步骤(3)所述的脱水温度为200-300℃,活化温度为600-800℃。
7.根据权利要求1所述的气相法高密度聚乙烯的聚合方法,其特征在于步骤(4)所述的固液比为1:5-1:12。
8.根据权利要求1所述的气相法高密度聚乙烯的聚合方法,其特征在于步骤(4)所述的铝铬摩尔比为1-10。
9.根据权利要求1所述的气相法高密度聚乙烯的聚合方法,其特征在于步骤(4)所述的溶剂脱除温度为30-80℃,干燥时间为10-48小时。
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