[发明专利]一种高密度大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种高密度大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：

a）将金属化合物和水的混合物与强碱溶液搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液；

b）将搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应；

c）用酸中和，得到如式(Ⅰ)所示的的二烷基次膦酸金属盐；

其中，R¹，R²相同或不同，表示为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、环戊基、环己基或辛基；M为Mg、Ca、Al、Fe、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr；m为2~4。

2.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤a）中强碱溶液选自氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤a）中强碱溶液的质量浓度为5%~90%，优选为20%~70%。

4.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤a）中金属化合物选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、乙酸铝、氧化铝、氢氧化铝、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、乙酸铁、硫酸镁、硝酸镁、氯化镁、乙酸镁、硫酸锌、硝酸锌、氯化锌、乙酸锌、硫酸钙、硝酸钙、氯化钙、乙酸钙的一种或几种混合物。

5.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤a）中金属化合物和水的混合物中金属化合物的质量百分比为10%~100%，优选为20%~50%。

6.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤a）中金属化合物和水的混合物与强碱溶液的摩尔比为1:1~1:10，优选为1:2~1:8。

7.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤b）中二烷基次膦酸选自二甲基次膦酸、甲基乙基次膦酸、二乙基次膦酸、丁基乙基次膦酸、二丙基次膦酸、甲基丙基次膦酸、乙基丙基次膦酸、丙基丁基次膦酸、二丁基次膦酸的一种或几种混合物，优选为二甲基次膦酸、二乙基次膦酸或二丙基次膦酸。

8.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤b）中二烷基次膦酸碱金属盐选自二甲基次膦酸钠、甲基乙基次膦酸钠、二乙基次膦酸钠、丁基乙基次膦酸钠、二丙基次膦酸钠、甲基丙基次膦酸钠、乙基丙基次膦酸钠、丙基丁基次膦酸钠、二丁基次膦酸钠的一种或几种混合物，优选为二甲基次膦酸钠、二乙基次膦酸钠或二丙基次膦酸钠。

9.根据权利要求1、7或8所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤b）中二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的质量浓度为10%~90%，优选为30%~70%。

10.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤b）中金属化合物和水的混合物与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐的摩尔比为10:1~1:10，优选为1:1~1:8。

11.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤b）中搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应温度为0~150℃，优选为70~100℃。

12.根据权利要求1所述的二烷基次膦酸盐的粒径控制方法，其特征在于，所述步骤b）中搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应时间为0.1~10h，优选为0.1~3h。

13.根据权利要求1所述的高密度大粒径的二烷基次膦酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤b）中二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐溶液与搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液反应是指二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐溶液加入到搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液中反应；或搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液加入到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐溶液中反应；优选为搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液加入到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐溶液中反应。