[发明专利]香芹酚微囊悬浮剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于农药新剂型及制备技术领域，特别是涉及一种香芹酚微囊悬浮剂及制备技术。

背景技术，

香芹酚是我国传统中草药牛至草的活性提取物牛至油中主要成分，含量约为80％，现已可以人工合成。香芹酚为无色油状液体，有百里酚气味，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、碱溶液。香芹酚属于挥发性植物精油，具有特殊的芳香气味和很强的抗菌杀虫活性，被广泛应用于香料、食品饲料添加剂、抗氧化剂和杀菌杀虫剂等。

目前，香芹酚被用于农药的复配产品主要有3种：5％真菌净水剂(某农药厂生产，含2.5％香芹酚和2.5％丙烯酸)，2.1％丁香芹酚水剂(某农药厂生产，获得农业部农药登记证，含2％丁子香酚和0.1％香芹酚)和香芹酚微乳剂(发明专利《香芹酚微乳剂及其生产工艺》公开，专利号CN101507432B)。农药剂型水剂稳定性较差，表层容易析出油状物而降低使用效果；微乳剂需要加入大量的表面活性剂和助表面活性剂，对环境影响较大，一直存在争议。

随着人民生活水平的提高，对农产品质量要求也相应提高，不仅要口感好，而且要求健康安全，因此高毒农药和对环境有污染农药剂型逐渐被市场淘汰。目前国内生物农药的发展、开发与实际应用虽然已经有了一定的提高，但防治农业病虫害大多还在使用化学农药和早已经落后的剂型，比如说乳油，微乳剂等等。近些年，农药微囊剂因其有效成分的稳定性、残效期长、降低接触毒性、异味少、减少有害溶剂用量以及降低对环境的污染等方面的优势，受到农药制剂领域的广泛关注。但到目前为止，我们还没有发现有效活性成分仅为香芹酚单方做微囊悬浮剂的先例和报道。农药剂型的研制与农药原药性质密切相关，原药是复合成分还是单一成分在农药助剂选择、生产工艺条件都有很大的差别，因此香芹酚微囊悬浮剂的研制具有原创性和唯一性。

目前农药微胶囊的制备技术中以界面聚合、原位聚合及复凝聚相法应用最为广泛。界面聚合具有反应条件温和，速度快，包封率高和胶囊形态好的特点，但成囊材料如多元酞氯、多元异氰酸酷及多元胺等价格也较高，且都有毒，不易储存，易产生副反应，另外反应中需要消耗大量的有机溶剂溶解单体和有效成分，也增加了制剂的成本。原位聚合法制备农药微胶囊具有原材料丰富、工艺成熟和价格低廉的特点，但成囊材料如脲醛树脂生产过程和使用中有毒，挥发甲醛，对环境和人体产生危害，更不适宜用在绿色有机出口蔬菜中。复凝聚相法所用的囊壁材料主要为明胶、海藻酸钠、阿拉伯胶等，而这类材料大多本身就是食品级原料，具有天然无毒生物相容性好的优点，可用在任何蔬菜等级中，不受任何国家农残标准限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种香芹酚微囊悬浮剂及其制备方法。本发明香芹酚微囊悬浮剂粒径小，性质稳定，具有良好的缓释作用，杀菌杀虫效果好，提高防治效果；成本低，用途广，且生产工艺简单、独特、无污染。

本发明的技术方案为：香芹酚微囊悬浮剂含重量百分比香芹酚1-25％，囊壁材料1-25％，表面活性剂1-20％，防冻剂1-5％，增稠剂0.1-0.5％，防腐剂0.05-0.5％，去离子水补至100％。

本发明涉及的一种香芹酚微囊剂，按重量百分比一种优选方案为：香芹酚1-25％，囊壁材料1-25％，表面活性剂2-10％，增稠剂0.2-0.3％，防冻剂2-4％，防腐剂0.1-0.3％，去离子水补至100％。

所述制剂中可不含防腐剂，防冻剂。

本发明涉及的香芹酚为折算成100％香芹酚的含量。

本发明涉及的囊壁材料为海藻酸盐，如海藻酸钠、海藻酸钙等；水溶性壳聚糖，明胶，阿拉伯胶中的一种或一种以上组合。

本发明涉及的表面活性剂优选易降解环保脂肪醇聚氧乙烯醚类(如AEO-3、5、7、9、10、15、20、平平加0、0-20、A-20、SA-20、JFC)，也可选用苯乙基酚聚氧乙烯醚类(如：农乳601号、农乳602号、农乳603号、农乳604号)、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚类(如：农乳401号、农乳402号、农乳403号、农乳404号)、蓖麻油聚氧乙烯醚类(如：EL-20、40、60、80、90、125；BY-110、120、125、130、140、155)、吐温(如吐温-80)、天然皂粉、茶皂素中的一种或一种以上组合。

本发明涉及的增稠剂优选黄原胶，也可选用羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种，目的为了保持制剂在存储过程中的物理稳定性。

本发明涉及的防冻剂优选丙三醇，也可选用乙二醇、丙二醇、山梨醇中的一种。

本发明涉及的防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾中的一种。