[发明专利]一种2,3-庚二酮的清洁生产方法

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种 2,3-庚二酮的清洁生产方法。

背景技术

2,3-庚二酮，CAS：96-04-8，FEMA：2543，我国GB2760-2011规定为可食用香料，编码S0291，主要用于调配胡桃、硬干酪和奶脂风味、白脱和白脱司考其、焦糖、烤鹅和朗姆等日化香精及食用香精。 

传统工艺：亚硝酸异戊酯和2-庚酮反应生成3-肟-2-庚酮，再水解成2,3-庚二酮，收率仅有44%，亚硝酸异戊酯有毒且易燃，反应中用到了盐酸、硫酸等危险化学品，生产大量废酸水，对环境污染严重。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术缺陷，提供一种条件温和、对环境友好、“三废”少、适合工业化生产的2,3-庚二酮的清洁生产方法。

为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种2，3-庚二酮的清洁生产方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步，复合催化剂的制备

（1）组分1的制备：按一定比例取5-甲氧基三氮唑、氯苯和极性溶剂置于三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为80～120℃，回流时间9～12h，得到组分1粗料，接着将组分1粗料经过离心、洗涤、干燥得到组分1，所述的组分1为5-甲氧基-三苯基-1,2,4-三氮唑鎓盐；所述5-甲氧基三氮唑、氯苯和极性溶剂的重量比为1:（1～5）:（2～20）；所述的极性溶剂选用乙腈或丙酮； 

（2）组分2的制备：按一定比例取5-甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂置于三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为80～120℃，回流时间9～12h，得到组分2粗料，接着将组分2粗料经过离心、洗涤、干燥得到组分2，所述的组分2为5-甲氧基-2-苄基噻唑鎓盐；所述5-甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂的重量比为1:（1～5）:（2～20）；所述的极性溶剂选用乙腈或丙酮；  

（3）将组分1与组分2按照重量比为1：（0.1～10）混合搅匀得到复合催化剂产品；

第二步，Fe³⁺-Fe²⁺氧化还原体系的制备

将去离子水、亚铁盐、强酸混合，并搅拌均匀；然后，搅拌下控制温度为25～50℃，缓慢滴加双氧水，常压反应0.5～5小时，得到混合物b即为Fe³⁺-Fe²⁺氧化还原体系；所述双氧水、强酸、亚铁盐和去离子水的重量比为1:（1～10）：（1～100）：（20～500）；

第三步，2，3-庚二酮的制备                                                     

（1）偶联：搅拌下，向反应釜中加入乙醛、正戊醛和复合催化剂，

反应温度控制为85～130℃, 釜内压力控制在0.2～3MPa，反应时间0.5～4h，得到反应液c；所述乙醛、正戊醛和复合催化剂的重量比为（100～1000）:100：1；

（2）粗蒸：将反应液c进行简单蒸馏，取馏出温度在100～140℃之间的馏分为蒸馏液d；

（3）氧化反应：将混合物b加入到反应蒸馏设备内，搅拌下向反应蒸馏设备内滴加蒸馏液d，反应温度85～110℃，滴加蒸馏液d的同时收集出馏产品为2,3-庚二酮；所述混合物b与蒸馏液d的重量比为1:（100～1000）。

所述亚铁盐选用硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任一种；所述强酸选用硫酸、盐酸或硝酸中的任一种。

所述反应蒸馏设备的容积0.5～3 m³, 材质为搪瓷，设计温度是0～250℃，设计有特殊结构的均质分布器和磁力搅拌器，并配有高位槽及出馏冷却系统。

本发明积极的有益效果：

1. 本发明生产的2,3-庚二酮纯度达到98%以上，香气纯正，采用的反应蒸馏设备单套能力达到300吨/年。

2. 本发明生产条件温和、对环境友好、“三废”少、适合工业化生产，具有较好的经济效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明的内容。

实施例1

一种2，3-庚二酮的清洁生产方法，包括如下步骤：

第一步，复合催化剂的制备