[发明专利]一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备芍药苷的方法，具体的说是涉及一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法。

背景技术

芍药苷(Paeoniflorin)是一种在芍药科中分布很广泛的一种单萜苷类化合物，它最初是从芍药中首先被分离并鉴定了结构，后来的研究表明该化合物几乎存在于所有已经研究过化学成分的芍药科植物中。芍药苷是一类非常重要的单萜苷类化合物，具有多种生物活性，对免疫、心血管、中枢神经系统以及平滑肌等方面均有肯定的药理作用。芍药苷具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、利尿的作用【胡南，许惠玉，陈志伟，兴桂华. 芍药苷的药理学研究进展，齐齐哈尔医学院学报，2007，28(9): 1093-1095；孙丽荣，曹雄，侯凤青，朱心红，高天明. 芍药苷研究进展，中国中药杂志，2008, 33(18): 2028-2032】。现代药理研究为芍药苷的临床疗效提供了新的理论依据和开拓了更为广泛的临床应用范围。

牡丹籽油含有多种不饱和脂肪酸，尤其是罕见的奇数脂肪酸，是一种具有重要开发价值的食用油脂来源。2011年3月22日，中华人民共和国卫生部批准自丹凤牡丹(Paeonia ostii T.Hong et J.X.Zhang)和紫斑牡丹(Paeonia rockii)的籽仁经过经压榨、脱色、脱臭等工艺制成的牡丹籽油作为新资源食品可以生产及食用【中华人民共和国卫生部公告，2011年第9号：卫生部关于批准元宝枫籽油和牡丹籽油作为新资源食品的公告】。这将为牡丹籽油的生产和使用起到非常大的促进作用。

由于牡丹籽油的高营养价值，我国油用牡丹籽的种植量在逐渐增多，油用牡丹籽的产量也逐年增加。按照目前的产量，油用牡丹籽产量为3万吨，按照出油率为30%计算，榨油后将会产生大约2万吨的牡丹籽饼粕，这些牡丹籽饼粕的开发利用将会是一个非常重要且任务艰巨的研究课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种从牡丹籽榨油后剩余的籽饼粕中制备分离芍药苷的方法。该方法过程简单，所提取得到的芍药苷纯度较高，具有多种生物活性化。

本发明所采用的技术方案是：一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法，其结构式如图所示：

其制备过程包括以下步骤：

（1）将榨油后的油用牡丹籽饼粕粉碎、干燥，制得原料，备用；

（2）向步骤（1）制取的原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为60~90℃的石油醚，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，继续向原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为60~90℃的石油醚，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，得到脱脂后的牡丹籽饼粕备用；

（3）向步骤（2）制取的脱脂后的牡丹籽饼粕中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~95%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，继续向残渣中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~95%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，如此提取三次，合并滤液，将滤液减压至-0.08~-0.10MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重，备用；

（4）在功率为300W的超声条件下，向步骤（3）制取的浸膏中加入占其重量4~6倍的甲醇溶液，充分溶解，过滤得残渣，向残渣中加入分别占浸膏重量2~4倍的硅胶和硅藻土的混合物，其中硅胶和硅藻土质量相同，充分混合均匀，将混合均匀后的混合物放置在通风橱中挥干熔剂，称重，向风干的混合物中加入占其质量3~5倍的氯仿萃取，过滤得残渣，向残渣中加入占风干的混合物质量3~5倍的有机溶剂萃取，过滤，滤液在40~60℃、真空度为-0.08~-0.10MPa的条件下浓缩至无溶剂挥出，制得混合物，称重，备用； 

（5）在温度为50~60℃、300W的超声条件下向步骤（4）制取的混合物中加入占混合物质量15~20倍的浓度为30%的乙醇，使混合物充分溶解，过滤，弃去不溶物，将溶解部分用质量为步骤（4）制取的混合物的质量的80~100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30%、40%、60%、70%、90%的乙醇水溶液进行脱洗，每个体系脱洗3~4倍柱体积，采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段，即得到芍药苷粗品，称重，备用；

（6）向步骤（5）中得到的芍药苷粗品中加入占其质量3~4倍、温度为50~55℃的热甲醇中，充分溶解后趁热用占芍药苷粗品质量5~7倍的活性炭吸附过滤，滤液减压至-0.08MPa~-0.10 MPa回收溶剂，既得到纯度大于90%的芍药苷样品，称重，备用；