[发明专利]一种成纤聚合物的合成方法有效
申请号: | 201310060848.9 | 申请日: | 2013-02-27 |
公开(公告)号: | CN103113513A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 徐乃库;肖长发;蒋敏;管路遥;杨超超;刘芳;屠新昌;万锋;马肖 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/28;C08F2/20;D01F6/36;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
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地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 合成 方法 | ||
1.一种成纤聚合物的合成方法,其工艺过程如下:
(1)单体相制备工艺:量取100~1600ml第一单体(甲基)丙烯酸酯,并将其置于配有磁力搅拌的大型容器中;量取含双键和双亲基团的第二单体,使其与(甲基)丙烯酸酯类单体的质量比为0.1∶99.9~10∶90,并将其置于上述大型容器中;称取占第一单体和第二单体总质量0.1~1wt%的引发剂,并将其倒入上述容器中,开动磁力搅拌,一方面使引发剂完全溶解于上述单体中,另一方面使两种单体完全混合均匀,达到这两种效果后,停止搅拌;
(2)水相制备工艺:量取去离子水,使其体积与上述单体总体积比为1∶1~5∶1,并将其置于另一配有磁力搅拌和加热系统的大型容器中,称取占去离子水总质量0.1~1wt%的分散剂,将其置于上述去离子水中,静置浸泡12~48h后,启动磁力搅拌和加热系统,使分散剂完全溶于去离子水中,停止搅拌和加热,将上述混合体系冷却至室温;
(3)悬浮聚合工艺:将(1)中制备的单体相以及(2)中制备的水相分别移至聚合釜中,将搅拌速度设置为300~800RPM后,启动搅拌系统,搅拌20~60min使单体相以液滴状均匀稳定地分散于水相中,此时通入氮气以排净聚合釜中残留的空气,开启恒温循环水浴锅及电加热系统,将聚合釜升温至70~90℃,反应3~5h后,提高反应温度至90~100℃,继续反应1~3h,终止反应后,取出产物、过滤,用70~100℃热水洗涤,除去未反应单体及分散剂,接着用去离子水洗涤三次,于真空干燥机中50~100℃条件下干燥24~72h后,得透明珠状聚合物。
2.根据权利要求1所述的成纤聚合物的合成方法,其特征在于所述的第一单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的成纤聚合物的合成方法,其特征在于所述的第二单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的成纤聚合物的合成方法,其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的一种。
5.根据权利要求1所述的成纤聚合物的合成方法,其特征在于所述的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉、明胶中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的成纤聚合物的合成方法,其特征在于所述的第一单体为100%甲基丙烯酸甲酯或100%甲基丙烯酸乙酯或100%甲基丙烯酸丙酯或100%甲基丙烯酸正丁酯或100%甲基丙烯酸异丁酯或100%甲基丙烯酸叔丁酯或100%丙烯酸甲酯或100%丙烯酸乙酯或100%丙烯酸丙酯或100%丙烯酸正丁酯或100%丙烯酸异丁酯或100%丙烯酸叔丁酯;还可为上述两种单体的任意比例组合,但两者之和为100%;也可为上述三种单体的任意比例组合,但三者之和为100%。
7.根据权利要求1或3所述的成纤聚合物的合成方法,其特征在于所述的第二单体需且仅需丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种。
8.根据权利要求1或5所述的成纤聚合物的合成方法,其特征在于所述的分散剂需且仅需聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉、明胶中的一种。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的成纤聚合物的合成方法,其特征在于所述的第一单体为100%甲基丙烯酸正丁酯;所述的第二单体为丙烯酸;所述的引发剂为过氧化苯甲酰;所述的分散剂为聚乙烯醇;所述的第一单体与第二单体的质量比为95∶5。
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