[发明专利]一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定烟草中有害物质的方法，特别是指一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法。

背景技术

硝酸盐和亚硝酸盐是烟草中一类重要的含氮化合物，其含量的多少不但直接影响烟叶的吃味和品质，还会影响其他含氮化合物的形成和含量。其中，亚硝酸盐更是烟草特有亚硝胺的直接前体物，它的含量与烟草特有亚硝胺的含量呈显著相关。随着人们对烟草特有亚硝胺的日益关注，如何快速准确地对硝酸盐和亚硝酸盐进行定量分析也显得愈发重要。

目前，国内外适用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法主要分有光谱法、色谱法、电化学法等三大类，样品前处理的方法也主要集中于水体、食品、蔬菜等领域，而适合于烟草样品前处理和同时测定的方法却未见报道。因此急需摸索并建立相应得检测方法，以保证烟草安全性评价及减害工作的顺利进行。

发明内容

针对现在技术存在的不足之处，本发明提供一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法。该方法解决了烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的同时测定问题，填补了烟草中硝酸盐与亚硝酸盐同时测定的技术空白，且样品处理过程简单、样品稳定性好、检出限低、重复性好、样品回收率高，适合于广泛推广。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是称取一定量的样品，以水或稀碱为萃取试剂萃取样品中的硝酸盐与亚硝酸盐；所述的检测步骤是：萃取后，以碱性溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

进一步说，样品前处理的方法为：称取0.5～1.5g样品于于250mL锥形瓶中，准确加入50～100mL水或50～100mL含OH^-在1mmol到100mmol之间的M(OH)_n的水溶液作为萃取试剂，盖上塞后置于超声清洗器超声或振荡器振荡30～120min，静置后，取上层清液经0.45μm水相滤膜过滤后即得萃取液。

进一步说，所述的水为超纯水、二次水或蒸馏水。

进一步说，样品检测步骤：取4mL萃取液装入5mL进样瓶中，经戴安AS40进样器进样，以戴安IonPac AS11色谱柱(4mm×250mm，带AS11-HG保护柱4mm×50mm)为分析柱，M(OH)_n的水溶液为流动相梯度洗脱分离，AS-4mm电导检测器检测。

进一步说，所述M(OH)_n的水溶液中M为Na、K金属。

上述技术方案的有益之处在于：

本发明采用水或稀碱为萃取剂，既环保又安全；以超声为萃取方式,操作简单、效率高；采用阴离子交换柱，实现硝酸盐和亚硝酸盐的同时分离测定；采用电导检测器测定，基体小、灵敏度高；方法普适性强，适用于烤烟、白肋烟、香料烟、薄片、膨胀烟丝、梗丝、混合型卷烟、烤烟型卷烟等不同类型的样品；能满足烟草及其制品中硝酸盐和亚硝酸盐的一次性快速萃取分离测定的要求。

附图说明

图1是本发明实施例1中样品溶液的色谱分离图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

一种同时测定烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是称取一定量的样品，以水或稀碱为萃取试剂萃取样品中的硝酸盐与亚硝酸盐；所述的检测步骤是：萃取后，以碱性溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

本发明优选的实施方式如下：

实施例1：

样品前处理：称取0.5g（精确到0.1mg）试样于250mL锥形瓶中，准确加入50mL水作为萃取试剂，所述的水可为超纯水、二次水或蒸馏水。盖上塞后置于超声清洗器超声60min。静置后，取上层清液经0.45μm水相滤膜过滤即得萃取液。