[发明专利]一种羟基化多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料的制备方法。

背景技术

碳纳米管表面大规模的离域π电子，使其具有独特的力学、电学、热学等方面的特性，成为现在科学家研究的热点。但是由于相邻碳纳米管之间容易发生团聚，在溶剂中难溶且分散性较差，而导致其可加工性较差。用聚硅烷修饰碳纳米管制备的碳纳米管-聚硅烷复合材料可以很好地克服相邻碳纳米管间的缠绕，增加碳纳米管在复合物中的分散性和可加工性。但是由于先前的制备方法存在合成步骤复杂、反应不易控制和重复性较差，且制备得到的多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料中硅元素含量低（一般硅元素含量为2%~3%）的问题。

发明内容

本发明的目的是要解决现有多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料制备方法存在合成步骤复杂、反应不易控制和重复性较差，且制备得到的多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料中硅元素含量低的问题，而提供一种羟基化多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料的制备方法。

一种羟基化多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、纯化：(1)煅烧：首先在温度为420℃~480℃下对多壁碳纳米管进行煅烧20min~40min，得到煅烧后的多壁碳纳米管；(2)硝酸纯化：将煅烧后的多壁碳纳米管倒入浓度为3mol/L~6mol/L的硝酸水溶液中，并在温度为20℃~25℃和搅拌速度为500r/min~1000r/min下搅拌12h~24h，然后利用G4砂芯漏斗进行过滤，过滤得到的滤饼采用蒸馏水冲洗，冲洗至滤液的pH=7±0.1为止，即得到硝酸纯化后的多壁碳纳米管；(3)盐酸纯化：将硝酸纯化后的多壁碳纳米管加入到浓度为3mol/L~5mol/L的盐酸水溶液中，并在温度为75℃~85℃下回流反应6h~8h，然后利用G4砂芯漏斗进行过滤，过滤得到的滤饼采用蒸馏水冲洗，冲洗至滤液的pH=7±0.1为止，即得到盐酸纯化后的多壁碳纳米管；(4)干燥：将盐酸纯化后的多壁碳纳米管置于真空干燥箱中，并在真空度为0.01MPa~0.03MPa和温度为50℃~70℃下真空干燥12h~24h，得到的干燥后产物利用研钵进行研磨，即得到纯化后多壁碳纳米管；步骤一(2)所述煅烧后的多壁碳纳米管的质量与浓度为3mol/L~6mol/L的硝酸水溶液的体积比为1g:(30mL~60mL)；步骤一(3)所述硝酸纯化后的多壁碳纳米管的质量与浓度为3mol/L~5mol/L的盐酸水溶液的体积比为1g:(30mL~60mL)；

二、多壁碳纳米管羟基化：(1)制备硫酸亚铁溶液：首先将FeSO₄·7H₂O溶于蒸馏水中，然后在搅拌速度为500r/min~1000r/min下搅拌10min~20min，即得到浓度为0.15mol/L~0.8mol/L的硫酸亚铁水溶液；(2)制备多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液：将纯化后多壁碳纳米管加入到浓度为0.15mol/L~0.8mol/L的硫酸亚铁水溶液中，并在搅拌速度为500r/min~1000r/min搅拌混匀，即得到多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液；(3)羟基化处理：将H₂O₂以滴加速度为2mL/min~12mL/min滴加到步骤二(2)得到的多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液中，并在温度为20℃~25℃和搅拌速度为500r/min~1000r/min的条件下搅拌反应3h～12h，得到羟基化处理后多壁碳纳米管悬浮液；(4)净化干燥处理：首先向步骤二(3)的羟基化多壁碳纳米管悬浮液中加入质量分数为5%~10%的盐酸水溶液，然后利用G4砂芯漏斗进行过滤，过滤得到的滤饼用蒸馏水冲洗，冲洗至滤液的pH=7±0.1为止，然后置于真空干燥箱中，在温度为50℃~70℃和真空度为0.01MPa~0.03MPa下真空干燥12h~24h，即得到羟基化多壁碳纳米管；步骤二(2)中所述的纯化后多壁碳纳米管与浓度为0.15mol/L~0.8mol/L的硫酸亚铁水溶液中FeSO₄的质量比1:(1~5)；步骤二(3)中所述的H₂O₂的体积与步骤二(2)得到的多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液中多壁碳纳米管的质量比为(30mL~60mL):1g；步骤二(4)中所述的质量分数为5%～10%的盐酸水溶液的体积与步骤二(2)得到的多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液中多壁碳纳米管的质量比为(20mL~50mL):1g；