[发明专利]一种锂离子电池正极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201310058851.7 | 申请日: | 2013-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN104009214A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
| 发明(设计)人: | 张慧娟 | 申请(专利权)人: | 张慧娟 |
| 主分类号: | H01M4/48 | 分类号: | H01M4/48;H01M4/62 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青 |
| 地址: | 215129 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锂离子电池 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述锂离子电池正极材料为二氧化钒-石墨烯复合物,其由长度在1~100μm之间、宽度在20nm~100μm之间、厚度在1~50nm之间的二氧化钒-石墨烯复合带或片组成,所述方法包括如下步骤:
(1)、使矾的氧化物与氧化石墨烯混合分散到水和/或有机溶剂中,然后密封于水热釜内,在温度100℃~300℃下进行水热反应和/或溶剂热反应,其中矾的氧化物与氧化石墨烯的投料质量比为0.8~10:1;
(2)、采用选自真空干燥、冷冻干燥以及超临界干燥法中的任一种干燥法对前步的产物体系进行干燥,得固体产物,即为所述锂离子电池正极材料;
所述的制备方法还选择性地包括步骤(3):在步骤(1)之后、步骤(2)之前,向步骤(1)后的体系中加入还原剂,使发生还原反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述矾的氧化物为选自五氧化二矾、三氧化二矾、一氧化二矾、四氧化二矾中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的矾的氧化物与氧化石墨烯的投料质量比为2~8:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的矾的氧化物与氧化石墨烯的投料质量比为3~5:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、甲基吡咯烷酮中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于:当步骤(1)中所采用的溶剂不具有还原性时,实施所述步骤(3);当步骤(1)中所采用的溶剂具有还原性时,实施或不实施所述步骤(3)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的还原剂为选自水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、氢气中的一种或多种,步骤(3)的还原反应的温度为50℃~100℃。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于:所述的还原剂的质量用量为所述二氧化钒-石墨烯复合物质量的0.01%~0.1%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:使步骤(1)的反应在温度150℃~250℃下进行。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述锂离子电池正极材料的比表面积为20~800m2/g;锂离子电池正极材料中二氧化钒为VO2(B),C2/m结构的晶体,晶体参数为:a = 12.03 ? , b =3.693 ?, c = 6.42 ?, β =106.6o;复合带或片上石墨烯为多孔结构;该锂离子电池正极材料,充放电平台为2.5V,比容量在1C和200C,1100次反复充放电后分别高于400mAh/g和200mAh/g。
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