[发明专利]一种正磷酸铁材料及其制备方法有效
申请号: | 201310057987.6 | 申请日: | 2013-02-22 |
公开(公告)号: | CN103208627A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 刘建波 | 申请(专利权)人: | 贵州省开阳安达磷化工有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 深圳市凯达知识产权事务所 44256 | 代理人: | 朱业刚 |
地址: | 550300 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种正磷酸铁材料,其特征在于,所述正磷酸铁材料为多孔结构,其平均孔径为5-50nm。
2.根据权利要求1所述的正磷酸铁材料,其特征在于,所述正磷酸铁材料的平均粒径为0.5-5μm,比表面积为20-40m2/g。
3.如权利要求1或2所述的正磷酸铁材料的制备方法,包括:
S1、将添加剂与水混合,得到添加剂浆料;所述添加剂选自乙炔黑、炉黑、石墨中的一种或多种;
S2、在酸性环境下,将添加剂浆料与磷源、铁源和水混合,得到悬浮液;所述磷源和铁源均为水溶性;所述悬浮液中,铁以Fe3+形式存在;
S3、在搅拌状态下,将悬浮液与碱液并行加入容器中,并控制容器中混合物的PH值小于7,得到反应浆料;
S4、对反应浆料进行固液分离,获得固态前体材料;
S5、对前体材料进行热处理,除去添加剂,得到正磷酸铁材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,添加剂与水按1:1-100的重量比混合;
添加剂浆料中添加剂的粒径为20nm以下。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,磷源选自磷酸、磷酸二氢盐、正磷酸盐中的一种或多种;所述铁源为三价铁源。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,磷源选自磷酸、磷酸二氢盐、正磷酸盐中的一种或多种;所述铁源为二价铁源或者二价铁源与三价铁源的混合物;
所述步骤S3中还包括对所述二价铁源中的二价铁进行氧化处理,获得悬浮液。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氧化处理为:将添加剂浆料与磷源、铁源和水混合后,通入氧气或空气2-10h;
或者将添加剂浆料、磷源、铁源、水以及氧化剂混合;所述氧化剂与二价铁源比公知的摩尔比稍过量;所述氧化剂选自双氧水、硝酸、硝酸盐、高锰酸钾、重铬酸钾、过氧化钠中的一种或多种。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,将添加剂浆料与磷源、铁源和水混合时,添加剂与铁源的重量比为0.001-1:1;
以磷元素和铁元素的摩尔数计,磷源和铁源的添加量之比为1-3:1。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,控制容器中混合物的PH值保持在2-2.5;所述悬浮液与碱液添加完成后,继续搅拌1-2h。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的一种或多种。
11.根据权利要求4-7、9、10中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,热处理的方法为:在空气或氧气气氛中,于400-800℃下保持1-24h。
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