[发明专利]一种填充河沙负载氧化石墨烯/二氧化钛填料的反应柱

说明书

技术领域

本发明涉及一种填充河沙负载氧化石墨烯/二氧化钛（GO/TiO₂）填料的反应柱，属于污水处理技术领域。

背景技术

抗生素类物质作为一类大量使用和具有潜在生理效应的新型微量污染物，近年来受到科学界和社会的普遍关注。由于这类抗生素物质极性较强、难挥发，阻止了他们从水体环境中的逃逸，加之人类活动连续的输入时环境中抗生素呈现“持续存在”的状态，严重威胁水生生态平衡，进而危害人类健康。因此，采用有效的方法和材料去除水体中抗生素类物质的任务愈发紧迫。

氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，是一种性能优异的新型碳材料，具有较大的比表面积和丰富的表面官能团。由于在石墨层状结构中进入了大量含氧官能团，氧化石墨烯具有一定的亲水性，可以有效吸附大部分的含亲水基团的有机物。但氧化石墨烯只能单纯吸附污染物，无法从根本上将污染物去除，需要吸附剂再生，进而造成能源浪费和二次污染。

二氧化钛作为目前研究最多的光催化材料，可以有效的催化抗生素类物质的光解，降低水体中抗生素含量。但是二氧化钛对抗生素的保留能力差，无法保证有效的接触时间。人工制备的二氧化钛通常颗粒细小，直接应用时难以实现固液分离，容易造成二次污染，限制了其直接作为抗生素类物质光解催化剂的应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种填充河沙负载氧化石墨烯/二氧化钛填料的反应柱。

本发明的技术方案如下：

一种河沙负载氧化石墨烯/二氧化钛（GO/TiO₂）填料的制备方法，包括步骤如下：

（1）氧化石墨烯/二氧化钛（GO/TiO₂）复合材料的制备

将氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，超声处理20~40min，制得氧化石墨烯悬浊液，所述氧化石墨烯与去离子水的质量比为：1:1000~3:1000；

向制得的氧化石墨烯悬浊液加入NaOH，溶解后滴加0.02~0.03mol/L的TiCl₄溶液，搅拌制得混合溶液，TiCl₄溶液与氧化石墨烯悬浊液体积比为1:3~1:2，然后经3500rpm/min离心15min，取沉淀，于100~110℃下烘干3~5h，制得氧化石墨烯/二氧化钛（GO/TiO₂）复合材料；

（2）将步骤（1）制得的GO/TiO₂复合材料加入去离子水中，以120~140W的功率超声处理20~40min，制得GO/TiO₂复合材料的水分散悬浊液，所述GO/TiO₂复合材料与去离子水质量比为6:1000；

（3）负载到河沙：

取河沙过20~30目筛，用水洗净，再用质量分数8~10wt%的盐酸清洗2~3次，最后用去离子水冲洗至pH6~8，制得处理后的河沙；

将处理后的河沙加入到步骤（2）制得的氧化石墨烯/二氧化钛（GO/TiO₂）复合材料的水分散悬浊液中，混合均匀，制得混合物，将混合物平铺到培养皿中，100~150℃下烘干3~5h，制得河沙负载氧化石墨烯/二氧化钛（GO/TiO₂）填料。

本发明优选的，步骤（1）中所述氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，在超声功率120~140W下超声30min。

本发明优选的，步骤（1）中所述氧化石墨烯悬浊液与NaOH固体的质量比为100:1~100:3。

本发明优选的，步骤（1）中TiCl₄溶液的滴加速度为5~10ml/min。

本发明优选的，步骤（3）中河沙与GO/TiO₂复合材料的水分散悬浊液的质量比为1:1~1.5:1。

根据本发明，为了增大GO/TiO₂复合材料在河沙上的负载量，重复以下步骤，制得的河沙负载氧化石墨烯/二氧化钛（GO/TiO₂）填料加入到步骤（2）制得的氧化石墨烯/二氧化钛（GO/TiO2）复合材料的水分散悬浊液中，混合均匀，将混合物平铺到培养皿中，100~150℃下烘干3~5h。

本发明还提供一种填充河沙负载氧化石墨烯/二氧化钛（GO/TiO₂）填料的反应柱：